主题：【分享】原子荧光测砷经验分享与讨论！

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:

原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
赶酸最好是不剩（近干）然后稀酸顶容基体条件才能一致，样品量看自己的条件，我们用微波消解，0.2-0.3克也就差不多了，湿法能多一些但是要保证样品的限量点（或测定值）定容后在标线的线性范围中

确实，理论上，近干，稀酸定容最好。砷的酸度范围较宽，实际操作时，没必要做到这么完美，有时也讲求效率。

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
仪器型号：普析通用 PF6-2

测量元素：AS 砷

仪器条件：负高压：280 主电流：30，辅电流：30

目前，我按照两种方法做过，第一种是GB/T5009.11 食品中总砷的测定

湿消解：固体试样取样1~2.5g，加硝酸20~40ml，硫酸1.25ml，摇匀后放置过夜，值电热板上加热消解..........

我的问题出来啦：

1：加硝酸20~40毫升，大家一般加多少毫升，分几次加，还是一次加的量多？
先加20毫升消解，根据消解情况后续再补加
2：加热消解的温度你们控制在多少，砷容易挥发的......
先开到200度左右，然后沸腾后再降低加热温度，使样品一直保持微沸即可，还要防止碳化
3：取样量大家取多少g？
1g左右

4：消解的时候你们最后消解剩余多少毫升？

3至5毫升左右，关键是样品要消解到澄清透明

5：加水赶酸的时候最后剩余多少毫升？

3毫升左右，这个也都只是个大概的数，谁也不会那么精确的去量，其实差一点没关系的
6：定容的时候样品试液还是有黄色的但是澄清的
一般都是无色澄清透明的
我的方法是：

1：加硝酸30ml后消解差不多时候在加入10ml

2：我是用电热板，温度不好控制，我开的温度是150℃左右，但是实际温度没有

3：我的取样量是1.0g

4：消解的时候最后剩余2ml左右

5赶酸的时候最后剩余0.5ml左右

我的几次试验我总结结论：其结果还是与消解和赶酸样品请处理关系很大，最后赶酸如果剩余的比较多，测得的AS含量就会很大，但是我们测得的数据都是合格的 ，我们送第三方检验的时候他们测比我们的结果大。而且两个第三方检测数据不一样的 相差也很大 ，所以我在这里征集大家平时测样的做法！！！

大家踊跃讨论哈

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧

不会，我当年问过工程师，工程师说，残余的氮氧化合物会影响检测，使结果偏低。硝酸没影响，不会荧光猝灭。

原文由 yinapple(yinapple) 发表:

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧

不会，我当年问过工程师，工程师说，残余的氮氧化合物会影响检测，使结果偏低。硝酸没影响，不会荧光猝灭。

在检测过程中会不会因为加热产生氮氧化物？