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主题：【求助】做汞时，标准空白个样品空白值 相差较大

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ben-ben
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发表于：2013/01/16 14:31:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞时，标准空白跟样品空白我用的是同一瓶试剂，标准空白值荧光值为1020，到测样品空白时就成了1620左右了，然后带入自控样浓度为1.0ug/L测出来为0.8ug/L。这是什么原因呢？
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2013/1/16 18:54:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1mg/L？

确定没写错吧，我最高点一般就1ug/L
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2013/1/16 18:55:31 Last edit by fjh26
yinapple
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2013/1/16 20:53:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进标准空白看看变化大不大
汞容易发生漂移
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yilangcunfu
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2013/1/18 11:02:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ben-ben(ben-ben) 发表:
做汞时，标准空白跟样品空白我用的是同一瓶试剂，标准空白值荧光值为1020，到测样品空白时就成了1620左右了，然后带入自控样浓度为1.0mg/l测出来为0.8mg/l。这是什么原因呢？


1、标准空白荧光值过高，要降下来。2、实验室通风一定要好，必要时打开仪器炉腔，用电风扇吹上1个小时。3、做完标准最高点后，在做样品空白前，将进样针放到水中清洗一会，然后再测标准空白、样品空白，就不会出现同一溶液，样品空白高于标准空白了。
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ericsun
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2013/1/18 13:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得是污染了吧 汞元素很容易残留在管子内，我之前洗了很久荧光值也回不到空白的大小
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ben-ben
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2013/1/18 14:08:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
1mg/L？

确定没写错吧，我最高点一般就1ug/L


恩恩 打错了 不好意思
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ben-ben
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2013/1/18 14:12:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:
原文由 ben-ben(ben-ben) 发表:
做汞时，标准空白跟样品空白我用的是同一瓶试剂，标准空白值荧光值为1020，到测样品空白时就成了1620左右了，然后带入自控样浓度为1.0mg/l测出来为0.8mg/l。这是什么原因呢？


1、标准空白荧光值过高，要降下来。2、实验室通风一定要好，必要时打开仪器炉腔，用电风扇吹上1个小时。3、做完标准最高点后，在做样品空白前，将进样针放到水中清洗一会，然后再测标准空白、样品空白，就不会出现同一溶液，样品空白高于标准空白了。


都做了 ，这次我把原子化器，气液分离器都拆下来泡酸了，希望下个星期能做好。应该不是污染的原因，之后用硝酸去做了 ，空白值降下来了、可能是盐酸试剂的问题。。
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ben-ben
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2013/1/18 14:13:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ericsun(ericsun) 发表:
我也觉得是污染了吧 汞元素很容易残留在管子内，我之前洗了很久荧光值也回不到空白的大小


那之后你是怎样做的呢··
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ben-ben
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2013/1/18 14:14:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
连续进标准空白看看变化大不大
汞容易发生漂移


你测精密度了吗？？你的汞灯精密度是多少啊
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yangchengh
v2658860
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2013/1/18 14:15:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：标品空白荧光值太高了，一般1000以下才正常，空白荧光值高了，测的样浓度自然就偏低了，包括质控样
2：建议楼主查一下空白荧光值偏高的原因，因为很有可能是仪器污染或者酸被污染等等原因引起的，会影响到后续测样
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ericsun
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2013/1/21 8:39:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ben-ben(ben-ben) 发表:
原文由 ericsun(ericsun) 发表:
我也觉得是污染了吧 汞元素很容易残留在管子内，我之前洗了很久荧光值也回不到空白的大小


那之后你是怎样做的呢··


一直用清水洗啊
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