主题:【求助】汞工作曲线老是出现负截距

浏览0 回复34 电梯直达
laykey
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你做砷和汞时,配的是不是混标?
还有你标液的酸度跟载流的酸度相比有多少?
应该是没做标有样的真正空白,而是以载流的空白来代替标准空白吧?
我建议你配一下单标试试,然后做一下标样空白和载流空白来试验一下,看这两个差距有多大。
gxq1024
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 尘(fjh26) 发表:
我用的是国药GR盐酸,汞灯电流不是15mA吗?


虽然都是海光的,但是9700等仪器,跟2100等仪器,检测灵敏度可能不一样,9700更灵敏吧。

9700可能汞灯15mA就能达到2000+,3000+。其他仪器可能达不到。需要灯电流高点才能达到。

我猜测是这样的。
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
我用的是国药GR盐酸,汞灯电流不是15mA吗?


虽然都是海光的,但是9700等仪器,跟2100等仪器,检测灵敏度可能不一样,9700更灵敏吧。

9700可能汞灯15mA就能达到2000+,3000+。其他仪器可能达不到。需要灯电流高点才能达到。

我猜测是这样的。


我用的是9700,15mA,270V,1ppb大概1000左右
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/1/24 12:15:09 Last edit by fjh26
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做汞的酸的影响很大,我们做过,开始用优级纯的盐酸,结果空白很大,后来找了其他供应商的分析纯的盐酸,空白很低,所以跟酸的纯度关系不大,在于酸中汞的含量大不大。
lingyi509
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。
xbzyh22222
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 laykey(laykey) 发表:
你做砷和汞时,配的是不是混标?
还有你标液的酸度跟载流的酸度相比有多少?
应该是没做标有样的真正空白,而是以载流的空白来代替标准空白吧?
我建议你配一下单标试试,然后做一下标样空白和载流空白来试验一下,看这两个差距有多大。


单标的,测试过了,标样空白和再留空白差不多,把能换的换了,不能换的也清洗了,仪器没问题,最后发现时配曲线用的移液枪的问题,现在没事了。。。不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?
该帖子作者被版主 zhangfang2积分, 2经验,加分理由:很好
xbzyh22222
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。


谢谢,原因找到了,是配标液用的移液枪不行,换另外一把问题解决了!不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?如果真是这样,要怎么才能做到呀?
该帖子作者被版主 fjh262积分, 2经验,加分理由:反馈
xbzyh22222
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
其实这次出问题,把仪器统统弄了一遍,发现拆原子化器更换点火炉丝和炉心其实没有想象中的复杂,胆大心细,拆的时候先在机器上面把原子化器里面的东西拆得差不多了,再整个卸下来就不会那么容易弄烂了,拆的时候一个人都能搞定,装的时候就要两个人了,一个帮助定位,别装歪了,遇到有拧不动的可以先紧一下再松一下,如此来回多几次就会慢慢松的,靠蛮力容易弄烂。
lingyi509
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。


谢谢,原因找到了,是配标液用的移液枪不行,换另外一把问题解决了!不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?如果真是这样,要怎么才能做到呀?


曲线的点是应该要比空白大,这样才能保证做出来的曲线不会有负截距,如果出现这样的情况,不排除有空白被污染的可能。保证第一个点不低于300,其实是很简单的,你只要升高负高压就能提高,但是不建议升的太高。我看你的你的条件,负高压可以提到260V。关于第一个点不能低于300其实是有一定道理的,如果太低,误差会偏大。
xbzyh22222
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。


谢谢,原因找到了,是配标液用的移液枪不行,换另外一把问题解决了!不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?如果真是这样,要怎么才能做到呀?


曲线的点是应该要比空白大,这样才能保证做出来的曲线不会有负截距,如果出现这样的情况,不排除有空白被污染的可能。保证第一个点不低于300,其实是很简单的,你只要升高负高压就能提高,但是不建议升的太高。我看你的你的条件,负高压可以提到260V。关于第一个点不能低于300其实是有一定道理的,如果太低,误差会偏大。


谢谢~~但是提高负高压来增大荧光强度的时候,空白也会相对应地增大。第一个点有300了,可能标准空白会有400了,这样可行不?问题是连实验使用的水的空白和试剂空白都是差不多的,就不知道怎么下手了。。。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴