原文由 laykey(laykey) 发表:
你做砷和汞时,配的是不是混标?
还有你标液的酸度跟载流的酸度相比有多少?
应该是没做标有样的真正空白,而是以载流的空白来代替标准空白吧?
我建议你配一下单标试试,然后做一下标样空白和载流空白来试验一下,看这两个差距有多大。
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。
原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。
谢谢,原因找到了,是配标液用的移液枪不行,换另外一把问题解决了!不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?如果真是这样,要怎么才能做到呀?
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。
谢谢,原因找到了,是配标液用的移液枪不行,换另外一把问题解决了!不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?如果真是这样,要怎么才能做到呀?
曲线的点是应该要比空白大,这样才能保证做出来的曲线不会有负截距,如果出现这样的情况,不排除有空白被污染的可能。保证第一个点不低于300,其实是很简单的,你只要升高负高压就能提高,但是不建议升的太高。我看你的你的条件,负高压可以提到260V。关于第一个点不能低于300其实是有一定道理的,如果太低,误差会偏大。