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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测水中汞时空白值高的原因

浏览0 回复21 电梯直达
lovrfrog99
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发表于：2010/09/20 16:35:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我用的是AFS-3000型号的原子荧光光度计,我在测定水中汞溶液时,空白值很高,通常都有1000多,而且越做越高,但是我在做标准曲线的时候,荧光强度就特别小了,小得只有50多,我想请问下,到底是怎么一回事?
我使用的是5%的盐酸和20%的硼氢化钾,实验过程:取汞储备液1ml,盐酸5ml,定容止100ml,作为标准使用液;然后分别取0.4,0.8,1.2,1.6,2.0ml的汞标准使用液到五个容量瓶中,再每个瓶中加5ml盐酸定容止100ml!
请问我的实验取液有问题吗?为什么我做标准曲线会出现上述的情况,怎么解决啊,望回复!
推荐答案：coffee8回复于2010/09/20
你的问题版友可能经常会遇到
因为酸不好 导致空白高 而作标准曲线的荧光值都是减过空白的荧光值之后的
所以会很小
解决问题的方法就是要选择质量好一点的酸
优级纯的试剂也会有差别的
如果有优级纯的硝酸楼主不妨也试一下
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coffee8
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2010/9/20 22:47:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题应该出在你的试剂上
一般情况是酸不好
建议你换一种酸试试
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coffee8
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2010/9/20 22:50:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题版友可能经常会遇到
因为酸不好 导致空白高 而作标准曲线的荧光值都是减过空白的荧光值之后的
所以会很小
解决问题的方法就是要选择质量好一点的酸
优级纯的试剂也会有差别的
如果有优级纯的硝酸楼主不妨也试一下
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大漠孤洲
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2010/9/21 9:10:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的硼氢化钾的浓度也太高了吧，一般在1%就可以了，你的竟然20%，高的离谱，把浓度降下来试试。
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liu999999
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2010/9/21 9:24:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是消解所用的酸质量有问题，建议更换优级纯或者mos级别的。
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lovrfrog99
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2010/9/21 9:56:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大漠孤舟(niufm85) 发表:
你的硼氢化钾的浓度也太高了吧，一般在1%就可以了，你的竟然20%，高的离谱，把浓度降下来试试。


输错了，是0.5%的盐酸和1%的硼氢化钾，不知道这样的浓度，对吗？
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lovrfrog99
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2010/9/21 9:58:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你的问题版友可能经常会遇到
因为酸不好 导致空白高 而作标准曲线的荧光值都是减过空白的荧光值之后的
所以会很小
解决问题的方法就是要选择质量好一点的酸
优级纯的试剂也会有差别的
如果有优级纯的硝酸楼主不妨也试一下


我的盐酸是用的快用完了的盐酸，我再换换试试，谢谢赐教，试了再说！
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快乐
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2010/9/21 11:43:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了盐酸，你最好清洗管路，因为汞最容易吸附，我们同事遇到过这情况。
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coffee8
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2010/9/21 11:59:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
除了盐酸，你最好清洗管路，因为汞最容易吸附，我们同事遇到过这情况。

没错 这也很重要！
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coffee8
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2010/9/21 12:01:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大漠孤舟(niufm85) 发表:
你的硼氢化钾的浓度也太高了吧，一般在1%就可以了，你的竟然20%，高的离谱，把浓度降下来试试。


各种仪器要求可能不一样
不知楼主现在的仪器的要求是不是就是这样？
以前标准中要求的比较高
如果楼主是按照标准来的，就应该根据你的仪器做适当的调整 降低一些
毕竟以前的标准不太适合现在的仪器
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chemistryren
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2010/9/22 13:03:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高和试剂与管路有关。我们以前高的时候1400都有，但线性也挺好，样品也能做准。
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