主题：【讨论】遇到易变质的东东杂弄？

原文由 sally0326(sally0326) 发表:
要是我，以上都不可行！！！！
首先先研究稳定性再说~~~你制备前或者是提取前肯定是稳定的，为啥稳定，找到原因；制备后为啥不稳定？是上样前就有问题变质了，还是制备中变质，或者制备后变质，这个其实很好查！
1、提纯前测含量：放置个三五天看看有无变质
2、上样前测下：上样的原样也放他个三五天的，看看有没有问题
3、上样溶解的溶剂有没有问题，有可能有一定活性质子影响稳定
4、制备后立马检测，看看有没有变化
5、制备液处理后检测，再看看有没有坏的

以上应该就能查出来了。注意几个问题：

1、上样溶解的溶剂
2、制备的流动相
3、制备的外部环境（光、空气、温度等）

原文由 gaoshan_lanjing(gaoshan_lanjing) 发表:

原文由 sally0326(sally0326) 发表:
要是我，以上都不可行！！！！
首先先研究稳定性再说~~~你制备前或者是提取前肯定是稳定的，为啥稳定，找到原因；制备后为啥不稳定？是上样前就有问题变质了，还是制备中变质，或者制备后变质，这个其实很好查！
1、提纯前测含量：放置个三五天看看有无变质
2、上样前测下：上样的原样也放他个三五天的，看看有没有问题
3、上样溶解的溶剂有没有问题，有可能有一定活性质子影响稳定
4、制备后立马检测，看看有没有变化
5、制备液处理后检测，再看看有没有坏的

以上应该就能查出来了。注意几个问题：

1、上样溶解的溶剂
2、制备的流动相
3、制备的外部环境（光、空气、温度等）

感谢您的回复。主要是样品中的一个杂质是伴生主要成分存在的，含量大约10%，制备其实不难。制备出来的馏分检测也是合格的。主要不能弄干。正相的体系，所以只能不加温旋干，但是一旋干就会变回主要成分。结构还不得而知，但是根据液质条件，分子量应该差14。慢慢变得，开始95%，慢慢的就会50%，过两天再测，差不多就是20%的样子了（冰箱冷藏的，冷冻无法取样检测）。

原文由 sally0326(sally0326) 发表:

原文由 gaoshan_lanjing(gaoshan_lanjing) 发表:

原文由 sally0326(sally0326) 发表:
要是我，以上都不可行！！！！
首先先研究稳定性再说~~~你制备前或者是提取前肯定是稳定的，为啥稳定，找到原因；制备后为啥不稳定？是上样前就有问题变质了，还是制备中变质，或者制备后变质，这个其实很好查！
1、提纯前测含量：放置个三五天看看有无变质
2、上样前测下：上样的原样也放他个三五天的，看看有没有问题
3、上样溶解的溶剂有没有问题，有可能有一定活性质子影响稳定
4、制备后立马检测，看看有没有变化
5、制备液处理后检测，再看看有没有坏的

以上应该就能查出来了。注意几个问题：

1、上样溶解的溶剂
2、制备的流动相
3、制备的外部环境（光、空气、温度等）

感谢您的回复。主要是样品中的一个杂质是伴生主要成分存在的，含量大约10%，制备其实不难。制备出来的馏分检测也是合格的。主要不能弄干。正相的体系，所以只能不加温旋干，但是一旋干就会变回主要成分。结构还不得而知，但是根据液质条件，分子量应该差14。慢慢变得，开始95%，慢慢的就会50%，过两天再测，差不多就是20%的样子了（冰箱冷藏的，冷冻无法取样检测）。

也就是其实在于弄干这步呗?考虑下固相萃取，找个合适的柱子浓缩~另外考虑下光和氧气的原因；建议最好找个合适的固相萃取柱子，把纯化后的体积给浓缩下，这样比较省时间，也不容易坏，然后变成小体积后用氮吹吹干

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
还是选4，人多力量大。

原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
选5
可是那么容易变质的东西制备出来有什么用呀？