主题:【求助】微波消解测土壤镍,结果老偏高,不知为何?

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zjl88
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最近做了一些土壤,要求测里面的铜铅锌镉镍铬6种元素;

采用的是微波消解(硝酸6ml,盐酸2ml,氢氟酸2ml)--电热板赶酸,ICPMS法测定的方法,

标准土样里其余5种金属测定值均能做到质控范围内,但是镍结果高的离谱,一般要比给定值高70%(几次测定平行性较好)

,不知道这是什么原因,请做过的前辈指点迷津。
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envirend
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镉如果你分析的好,镍按常理更没有问题。
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标准溶液是否有问题
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原文由 zjl88(zjl88) 发表:
标准溶液没问题


做那个土壤标样呢?
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标准溶液没问题


做那个土壤标样呢?


GSS-14四川盆地土壤
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标准溶液没问题


做那个土壤标样呢?


GSS-14四川盆地土壤


年后 我试试这个
hwdt
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envirend
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真心想问楼主一下,其它五个都在范围?镍明显偏高吗?

我查了一下我分析的GSS-14,镍用全消解方法结果可以。
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2013/9/7 8:45:15 Last edit by envirend
嗨嗨亮亮
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真心想问楼主一下,其它五个都在范围?镍明显偏高吗?

我查了一下我分析的GSS-14,镍用全消解方法结果可以。


请问您是用的ICP-MS么,我用的是ICp-OES回收率竟然只有50%左右俄,Ni应该不容易水解吧,我们的酸度还是很高的。

Mg也是回收率只有一半。

不过我们没有赶酸,消解也只加了5ml硝酸2ml氢氟酸。但是其他很多元素都达到90%了
envirend
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该帖子于 2013/11/19 10:39:13 被 v2772163 删除,删除理由:重复

原文由 envirend(envirend) 发表:
真心想问楼主一下,其它五个都在范围?镍明显偏高吗?

我查了一下我分析的GSS-14,镍用全消解方法结果可以。


请问您是用的ICP-MS么,我用的是ICp-OES回收率竟然只有50%左右俄,Ni应该不容易水解吧,我们的酸度还是很高的。

Mg也是回收率只有一半。

不过我们没有赶酸,消解也只加了5ml硝酸2ml氢氟酸。但是其他很多元素都达到90%了


1.没有赶酸 对仪器的损害比较大;

2.更滑镍和镁的谱线 再试试。
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