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主题：【求助】微波消解测土壤镍，结果老偏高，不知为何？

浏览0 回复19 电梯直达
zjl88
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发表于：2013/01/25 15:32:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了一些土壤，要求测里面的铜铅锌镉镍铬6种元素；

采用的是微波消解（硝酸6ml，盐酸2ml，氢氟酸2ml）--电热板赶酸，ICPMS法测定的方法，

标准土样里其余5种金属测定值均能做到质控范围内，但是镍结果高的离谱，一般要比给定值高70%（几次测定平行性较好）

，不知道这是什么原因，请做过的前辈指点迷津。
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2013/1/25 15:46:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉如果你分析的好，镍按常理更没有问题。
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尘
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2013/1/25 16:46:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液是否有问题
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2013/1/29 15:50:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液没问题
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2013/1/30 8:03:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjl88(zjl88) 发表:
标准溶液没问题


做那个土壤标样呢？
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2013/1/30 16:22:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 zjl88(zjl88) 发表:
标准溶液没问题


做那个土壤标样呢？


GSS-14四川盆地土壤
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2013/1/30 18:19:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjl88(zjl88) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 zjl88(zjl88) 发表:
标准溶液没问题


做那个土壤标样呢？


GSS-14四川盆地土壤


年后 我试试这个
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hwdt
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2013/8/20 11:27:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问GSS-14颜色是怎样的？
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envirend
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2013/9/7 8:42:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真心想问楼主一下，其它五个都在范围？镍明显偏高吗？

我查了一下我分析的GSS-14，镍用全消解方法结果可以。
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2013/9/7 8:45:15 Last edit by envirend
嗨嗨亮亮
v2772163
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2013/11/19 10:37:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
真心想问楼主一下，其它五个都在范围？镍明显偏高吗？

我查了一下我分析的GSS-14，镍用全消解方法结果可以。


请问您是用的ICP-MS么，我用的是ICp-OES回收率竟然只有50%左右俄，Ni应该不容易水解吧，我们的酸度还是很高的。

Mg也是回收率只有一半。

不过我们没有赶酸，消解也只加了5ml硝酸2ml氢氟酸。但是其他很多元素都达到90%了
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2013/11/19 17:04:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 嗨嗨亮亮(v2772163) 发表:
该帖子于 2013/11/19 10:39:13 被 v2772163 删除，删除理由：重复

原文由 envirend(envirend) 发表:
真心想问楼主一下，其它五个都在范围？镍明显偏高吗？

我查了一下我分析的GSS-14，镍用全消解方法结果可以。


请问您是用的ICP-MS么，我用的是ICp-OES回收率竟然只有50%左右俄，Ni应该不容易水解吧，我们的酸度还是很高的。

Mg也是回收率只有一半。

不过我们没有赶酸，消解也只加了5ml硝酸2ml氢氟酸。但是其他很多元素都达到90%了


1.没有赶酸 对仪器的损害比较大；

2.更滑镍和镁的谱线 再试试。
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