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主题：【求助】微波消解测土壤镍，结果老偏高，不知为何？

浏览0 回复19 电梯直达
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chemistryren
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2013/11/20 10:27:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
部分元素回收率好不等于所有元素回收率都好。这个经常遇到。镉是比较难做的。因为含量低。镍不应该难做。
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jlthswj
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2014/12/23 15:15:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他的元素含量在范围吗？
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zz0927
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2014/12/29 15:40:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的也是你含量很高。不知道具体原因，楼主解决问题了吗？传授一下经验。
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Anna0629
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2016/12/1 15:43:24 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了几次，有一次出现百分之六十左右的回收率，其他几次都偏高，用的是国标方法，测定的是GSS-27，不知楼主的问题解决没有。
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txtb001
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2016/12/15 10:59:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用微波消解仪 赶酸架，做出来可以
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梧桐521
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2017/7/15 12:00:51 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 嗨嗨亮亮(v2772163) 发表:
请问您是用的ICP-MS么，我用的是ICp-OES回收率竟然只有50%左右俄，Ni应该不容易水解吧，我们的酸度还是很高的。

Mg也是回收率只有一半。

不过我们没有赶酸，消解也只加了5ml硝酸2ml氢氟酸。但是其他很多元素都达到90%了
不赶酸直接定容吗？还要加其他东西吗？
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梧桐521
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2017/7/15 12:02:12 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 txtb001(txtb001) 发表:
我用微波消解仪 赶酸架，做出来可以


你微波消解的升温程序是什么样的？加的酸系是什么
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txtb001
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2017/7/17 9:14:24 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梧桐521(v3060569) 发表:
你微波消解的升温程序是什么样的？加的酸系是什么

我把那个MARS5的厂方工程师,教授我的，我当时记录的笔记（图1和图2），升温程序，他设好的，叫我不要动，详细我不知道。加的酸是硝酸+氢氟酸 ，他说不能加高氯酸和盐酸。我单位的罐子是50mL的。他叫我加硝酸+氢氟酸总体积不要超过10mL。
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2017/7/17 9:17:36 Last edit by txtb001
huanghe007
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2017/8/4 16:41:52 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个全程序空白
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