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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】这是什么情况？什么浓度合适呢

浏览0 回复30 电梯直达
蓝人
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发表于：2013/01/29 14:36:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天进行Mn含量检测（火焰）

标准曲线浓度和吸光值

0        0.2            0.5          0.8            1.0

0      0.0555    0.1365    0.1999        0.2507

r 好像是0.9988

样品处理

称取0.1564g样品于100ml容量瓶中，加去离子水定容（1#），然后吸取5ml，于另一100ml容量瓶中 用去离子水定容（2#）；

从2#中分别吸取10ml和20ml 于100ml容量瓶中， 再用去离子水定容（3#、4#）

将2#、3#、4#上机检测

                            2#                  3#                4#

吸光值          0.603                0.0388            0.1049

含量              3.09%                1.77%          2.59%

同一个样品由于 这测出来的结果相差怎么这么大

计算方面没有问题

求指教原因

后面测Zn  我也试了下 没有发现这个问题

该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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qq250083771
qq250083771
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2013/1/29 14:49:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、其实对于结果  我也不知道哪个对 哪个错  主要是因为实验过程中没有质控手段
2、建议称样量减为0.1g  降低标线浓度  最高点吸光度不要超过0.6

3、把标液回测一次  看看还是那个设定的浓度吧
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2013/1/29 14:51:37 Last edit by qq250083771
蓝人
yuxiaofeng86
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2013/1/29 15:00:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片中的永通1号。2号。3号 是同一个样品
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qq250083771
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2013/1/29 15:40:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个回收率试验吧  方法参考下文献
附件：
ECP—OES测定大量元素水溶肥料中锌、镁、铜、铁、锰、钼、硼含量.pdf
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尘
fjh26
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2013/1/29 15:55:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加上0点，标线一般为6点
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wmj31
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2013/1/29 16:24:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品处理过程，步骤稍多了些，两步就可以搞定了。
2.如r是0.9988，线性还是不行。
3.相对于2#，3#样品，我还是比较信任4#的结果。2#，3#的浓度都没在线性范围内。
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andrew-zhang
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2013/1/29 16:30:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是奇怪的是2#为1#稀释后溶液，吸光值已经很低了，楼主应该考虑直接测1#才是，怎么还继续稀释。当然我也很好奇，怎么3#，4#结果反而更高
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ldgfive
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2013/1/29 19:15:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品怎么越稀释，测试值越大呀，是不是干扰或者是污染呀
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蓝人
yuxiaofeng86
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2013/1/29 19:53:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.样品处理过程，步骤稍多了些，两步就可以搞定了。
2.如r是0.9988，线性还是不行。
3.相对于2#，3#样品，我还是比较信任4#的结果。2#，3#的浓度都没在线性范围内。


1、两步搞定 你是说1000ml的容量瓶？还是有其他方法？我的样品含量高啊

2、还可以吧  999就行了 你一般是9999？

3、但是我有个ICP的测定结果 比3#样还高呢，4#号样品的结果与ICP的值相差更多
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蓝人
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2013/1/29 19:55:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
但是奇怪的是2#为1#稀释后溶液，吸光值已经很低了，楼主应该考虑直接测1#才是，怎么还继续稀释。当然我也很好奇，怎么3#，4#结果反而更高


编辑时 弄错了

我来更改下 sorry
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蓝人
yuxiaofeng86
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2013/1/29 19:58:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
但是奇怪的是2#为1#稀释后溶液，吸光值已经很低了，楼主应该考虑直接测1#才是，怎么还继续稀释。当然我也很好奇，怎么3#，4#结果反而更高


顺序写错了

我是因为3# 测的结果和吸光值很低 然后我测了下2#，发现3#和2#样品相差很大 后 才准备4#样品 进行测试的
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