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主题：【讨论】胶囊Cr微波消解

浏览0 回复23 电梯直达
littalnala
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发表于：2013/01/30 14:58:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
胶囊热已经有了一段时间了，相信有不少人都多多少少有听过或经历过，不知有哪位用过XT-9900智能微波消解仪做胶囊Cr的消解。

取样0.5g+5ml硝酸---放置过夜，隔天消解，消解程序为：第一阶段：5kg/cm2---60s；第二阶段：8kg/cm2---60s；第三阶段：12kg/cm2---120s；第四阶段：18kg/cm2---240s

我在消解过程中出现的问题是：有时第一阶段还没完全走完（现象是：第一阶段的压力就升到很高，例如第一阶段的压力本来设置在5kg/cm2，实际上的压力是19kg/cm2，也即跳到第三或第四阶段了），至于出现这种现象是否代表“前处理（放置过夜）”放置的时间不够呢？还是要怎样进行“消解前的预处理”呢？请大家帮忙分析下，谢谢！
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冰山
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2013/1/30 16:28:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  微波消解时罐内压力除与温度有关，还与样品本身的性质有关。
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littalnala
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2013/1/30 16:45:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  微波消解时罐内压力除与温度有关，还与样品本身的性质有关。


请问怎样来控制好呢？还是我设置的消解程序不是最好？谢谢！
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wnnzl
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2013/1/30 16:54:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先150度预消解1小时试试。也许微波的压力控制器也存在问题
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littalnala
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2013/1/30 17:17:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
可以先150度预消解1小时试试。也许微波的压力控制器也存在问题


150°？还预消解1小时？请问这样不会把溶液给蒸干了吗？
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andrew-zhang
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2013/1/30 17:34:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121102/4338249/
请查看此帖，该篇原创已经做了很多讨论了
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ldgfive
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2013/1/30 17:48:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力突然变化，应该与罐体有关
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littalnala
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2013/1/30 17:56:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121102/4338249/
请查看此帖，该篇原创已经做了很多讨论了


谢谢，看来要把取样量降低咯
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littalnala
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2013/1/30 18:00:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
压力突然变化，应该与罐体有关


“压力突然变化，应该与罐体有关”？请问怎么解释？我个人觉得是否是我称样多的缘故或是我设置消解程序还不是很好呢？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/1/30 18:13:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把样品减半试试看
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littalnala
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2013/1/30 18:14:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
把样品减半试试看


嘿嘿，正有此想法，不过又怕取样少的话，没代表性
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