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主题：【求助】线性好，但是质控不好的原因

浏览0 回复14 电梯直达
旧心尘
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发表于：2016/09/02 18:20:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是安捷伦的机子，仪器默认的是新合理性，基本可以认为是软件把曲线拉直的，所以换了线性，有发现，线性基本都能达到三个9以上，但是同期配置的标准溶液（不是标曲上的点，也在中间），却达不到，相差有点大，比如80mg/L的钡只能测到70几，其他元素也都是偏小了，请教各位这是为什么
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skytoboo
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2016/9/2 18:50:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线好。没什么意义啊！这只能说明你梯度稀释没问题。
不信你用高1.5倍的浓度做线，同样设置正常的浓度也可以拉出999的线，甚至线性更好。
配置过程确定没问题再考虑仪器问题。
安捷伦的无机设备可能是行业问题我身边很少看到，我用的是PE的所以也给不出参考意义。
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qq250083771
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2016/9/2 21:21:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控不好的原因有很多
仪器测定只是一部分
样品预处理过程也是很重要的
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hsz123456
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2016/9/2 21:38:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能量和提升量有没有变化？
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千层峰
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2016/9/3 10:50:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80mg/l回测结果大于76就不错了
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夕阳
anping
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2016/9/3 13:33:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将工作曲线图和数据上传看看比较直观，口头阐述较为抽象。
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2016/9/3 13:34:29 Last edit by anping
冰斗
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2016/9/5 8:13:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钡既可以使用空气乙炔火焰测定，也可以使用笑气乙炔火焰测定。空气乙炔火焰中灵敏度低，可测范围为数十mg/l至数百mg/l，干扰也大。笑气乙炔火焰灵敏度高，干扰小，但电离干扰非常大。因此，加入电离抑制剂是必须的。最常用的电离抑制剂是氯化钾，在测定的所有溶液中的浓度要达到2000mg/l的钾。由于在钡的吸收波长553.55nm附近有强烈的发射噪音，故测定时宜用0.2nm的低光谱通带。火焰测定时溶液介质以盐酸为佳。
楼主能测到80mg/L还能保证线性，是用的空气乙炔火焰？
另外标准溶液反测时，个人认为无所谓是不是标曲上的点，只要在标准浓度区间内就行。
这种反测浓度偏低的原因，首先确定标准溶液问题（配置问题，保存时间过久等），仪器问题可以用钡灯试一下仪器基线，看看有没有漂移的问题。
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v2777042
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2016/9/5 16:32:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟个质控样看看吧，我经常发现质控样都不在范围很头疼的
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m3071659
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2016/9/5 18:29:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo)发表:线好。没什么意义啊！这只能说明你梯度稀释没问题。
不信你用高1.5倍的浓度做线，同样设置正常的浓度也可以拉出999的线，甚至线性更好。
配置过程确定没问题再考虑仪器问题。
安捷伦的无机设备可能是行业问题我身边很少看到，我用的是PE的所以也给不出参考意义。
说的在理
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冰山
yang_qingwen
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2016/9/6 10:08:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80mg/L的钡只能测到70几，是不是多扣了试剂空白？
如果不是，考虑到3个9的线性，那只能怀疑是配制问题了。对了，首先要排除漂移才能说事
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旧心尘
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2016/9/6 14:48:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰斗(30199825) 发表:
钡既可以使用空气乙炔火焰测定，也可以使用笑气乙炔火焰测定。空气乙炔火焰中灵敏度低，可测范围为数十mg/l至数百mg/l，干扰也大。笑气乙炔火焰灵敏度高，干扰小，但电离干扰非常大。因此，加入电离抑制剂是必须的。最常用的电离抑制剂是氯化钾，在测定的所有溶液中的浓度要达到2000mg/l的钾。由于在钡的吸收波长553.55nm附近有强烈的发射噪音，故测定时宜用0.2nm的低光谱通带。火焰测定时溶液介质以盐酸为佳。
楼主能测到80mg/L还能保证线性，是用的空气乙炔火焰？
另外标准溶液反测时，个人认为无所谓是不是标曲上的点，只要在标准浓度区间内就行。
这种反测浓度偏低的原因，首先确定标准溶液问题（配置问题，保存时间过久等），仪器问题可以用钡灯试一下仪器基线，看看有没有漂移的问题。
我们仪器没有笑气燃烧头，测钡用的是空气乙炔-火焰，标液浓度按国标走的
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