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主题：【讨论】胶囊Cr微波消解

浏览0 回复23 电梯直达
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littalnala
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2013/2/2 14:21:43 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 monkey5(monkey5) 发表:
其实这是没办法的事情  胶囊的压力其实不大，但在开始10-20分钟就会升的很快，所以你仪器表现也是正常的，不用太介意的，只要你有压力控制就不会有危险


嗯，就怕没按设置的程序消解，正在怀疑消解是否彻底的问题
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littalnala
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2013/2/2 14:22:12 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  微波消解时罐内压力除与温度有关，还与样品本身的性质有关。


请问怎样来控制好呢？还是我设置的消解程序不是最好？谢谢！


3楼和5楼，9楼都提了很好的建议，不妨试试

150°预消解1小时会不会把溶液给蒸干这个问题不必担心。首先肯定蒸不干，赶酸哪有这样快？其次，挥发损失的酸可以再添加水来弥补，以补足体积，当然空白也要如此。

再说5楼推荐的帖里已经说很明白了，需要采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。

减少称样量自然会使压力减小一半，只要符合要求就行


嗯，多谢！
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littalnala
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2013/2/2 14:22:59 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
把样品减半试试看


嘿嘿，正有此想法，不过又怕取样少的话，没代表性
建议称量0.3克，有的胶囊仅作胶囊壳，有的做内容物，有的做全部


嗯，谢谢！下次试试
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