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主题：测定石英砂中的钙镁铝钾钠含量时空白一直比样品含量高

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asq012345
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发表于：2013/02/01 20:01:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
普析A3测定石英中的钙镁钾钠铝铁，乙炔空气火焰法测定铁时一直正常，测定钙镁钾钠时一直出现样品值低于空白纸，笑气空气火焰法也是一样出错。过程用的玻璃杯和容量瓶是玻璃材质，赶酸（硝酸和氢氟酸的混合酸）在不能控温的电阻炉上加热，直到剩少量溶液时停止，各加5mL1:1硝酸定容在100mL容量瓶中测定，也没镧盐和铯盐。
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该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：补助
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2013/2/1 20:04:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为赶酸不彻底导致空白中余下的氢氟酸溶解了玻璃材质中的元素，造成偏高，还是没加盐类的电离影响，但是铁一直很稳定啊，玻璃中的铁含量也很高的，也会一起溶到余下的氢氟酸啊
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2013/2/1 21:36:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种样品是应该用聚四氟乙烯烧杯的，不能用玻璃的消解器具，这个肯定是消解过程出问题
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2013/2/2 6:37:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是消解的问题，另外，钙镁钾钠也要加入镧盐，铯盐作为消电离剂
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2013/2/2 9:01:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


  同意楼上老师的意见
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yujiefang57
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2013/2/3 5:21:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃杯不能用氢氟酸，用聚四氟乙烯烧杯，钙镁钾钠也要加入氯化锶，或氯化镧
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qq250083771
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2013/2/3 10:46:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钙镁钾钠  空白要处理好  如果浓度太大  可以选择次灵敏线
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悠旸
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2013/2/3 11:09:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钙镁钾钠是特别容易污染的元素，在样品处理过程中要特别小心，水、酸、容器都要合格才行。
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尘
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2013/2/3 18:38:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃杯都是钾盐和钠盐啊
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abcpgf
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2013/2/4 10:28:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃杯肯定是不行的，可以考虑碱融法，我们做样品氧化物都还不错的。
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815121yqxx
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2013/2/4 18:08:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主估计知道问题所在了，消解器皿选用是最大错误，消解完的玻璃杯还能要吗？
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