主题:【悬赏帖】关于石墨炉的一些问题

浏览0 回复18 电梯直达
loveyhh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:20积分 状态: 未解决
接手原子吸收也就半个月吧(仪器室普析的TAS-990)。刚开始的时候是因为雾化器的撞击球断了,所以只能用石墨炉分析,然后在这个过程中我就发现了一些问题,希望高手能够一一解答。
  1在换上新的石墨管之后,需要一个老化的过程,具体操作就是让我空烧石墨管,请问这样的老化有用吗?老化的原理是怎样呢?正确的操作(大家是怎样具体操作)是什么样的?
  2在做石墨炉的过程中,在灰化阶段,经常能听到仪器发出”呲呲“的响声,请问这是什么原因?在空烧的时候就不会有声音。
  3在测空气中的锡时,标准中有提到要使用涂锆石墨管,大家的是怎样制作涂锆石墨管的?
  4在很多元素的测定分析时,标准都有提到加一些试剂进行基改,很多时候我们这边是没有加基改剂的,而且也是能把盲样做准的,那么加基改剂的好处在于什么呢?(仅仅是为了提高仪器的响应信号?)
  5通过做石墨炉,对于曲线,几乎所有的曲线差不多都有一个问题,那就是斜率很低(通常情况下差不多跟截距在一个数量级),这样就会导致明明测定的样品里没有这个元素,但是仪器却能计算出一个浓度(对于负截距而言);而有时候又会出现明明是有这个元素的,但是因为截距(正截距),导致仪器会计算出一个负的浓度。
  希望高手能给我一个值得信赖的答!
为您推荐
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
有水有渝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
  1在换上新的石墨管之后,需要一个老化的过程,具体操作就是让我空烧石墨管,请问这样的老化有用吗?老化的原理是怎样呢?正确的操作(大家是怎样具体操作)是什么样的?
答:就是空烧,最好是按设定的样品检测的升温过程进行空烧,而不是从室温以最高升温速率直达。

  2在做石墨炉的过程中,在灰化阶段,经常能听到仪器发出”呲呲“的响声,请问这是什么原因?在空烧的时候就不会有声音。
答:可能是干燥阶段的温度或时间不够,液体没有充分干燥即进行灰化,剩余液体产生暴沸的声音。

  3在测空气中的锡时,标准中有提到要使用涂锆石墨管,大家的是怎样制作涂锆石墨管的?
答:自己涂布的效果不好,不同石墨管的稳定性也不一样,还是直接购买热解石墨管为好。

  4在很多元素的测定分析时,标准都有提到加一些试剂进行基改,很多时候我们这边是没有加基改剂的,而且也是能把盲样做准的,那么加基改剂的好处在于什么呢?(仅仅是为了提高仪器的响应信号?)
答:加入基改的最大作用是消除干扰,你的样品加与不加基改结果没什么差异说明基体干扰小,如经验证,可以不加基改。

  5通过做石墨炉,对于曲线,几乎所有的曲线差不多都有一个问题,那就是斜率很低(通常情况下差不多跟截距在一个数量级),这样就会导致明明测定的样品里没有这个元素,但是仪器却能计算出一个浓度(对于负截距而言);而有时候又会出现明明是有这个元素的,但是因为截距(正截距),导致仪器会计算出一个负的浓度。
答:只能通过空白校正,斜率很低说明灵敏度低,建议优化一下分析条件。
冰斗
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、这个其实不能说老化,无论新石墨管本身,或是在更换过程中引入的污染,都会影响我们的准确测定,所以我们在测定前,需要对石墨管进行空烧。
可以考虑先直接最高温度空烧几次(一般是2800℃以上),初步判定石墨管是否已经“干净”,然后在按照设定的程序,不进样空测几次,确认石墨管是否已经在一个稳定的本底值。
3、涂锆石墨管一般可以自己在热解涂层管上进行涂层。详见附件。
千层峰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.老化是为了赶走石墨管里的杂质。
2.石墨炉电源会响。正常空烧也能听到电流声的。
吱吱声没听过啊
skytoboo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1.老化是为了赶走石墨管里的杂质。
2.石墨炉电源会响。正常空烧也能听到电流声的。
吱吱声没听过啊


吱吱的确是 前面的干燥没有做好,它的时间太短了,沸腾的水。
楼上的回答的很好,我就不回答了
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.可能不同品牌的机子老化的方法也不一样吧!PE老化石墨管是有一个专门的程序,跟空烧的升温程序不一样
  2. 3. 4. 我同意大家的看法
  5.标曲斜率很低说明信号值低,这一点不容忽视。考虑到楼主是新手,那么仪器也是新买的?如是的话在保修期内,还是让厂家工程师上门检查吧!信号值低有几种可能:标液配错,灯能量低,石墨管(国产)用久了,波长偏移,自动进样不准,进样体积太小等等
loveyhh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
  1在换上新的石墨管之后,需要一个老化的过程,具体操作就是让我空烧石墨管,请问这样的老化有用吗?老化的原理是怎样呢?正确的操作(大家是怎样具体操作)是什么样的?
答:就是空烧,最好是按设定的样品检测的升温过程进行空烧,而不是从室温以最高升温速率直达。

  2在做石墨炉的过程中,在灰化阶段,经常能听到仪器发出”呲呲“的响声,请问这是什么原因?在空烧的时候就不会有声音。
答:可能是干燥阶段的温度或时间不够,液体没有充分干燥即进行灰化,剩余液体产生暴沸的声音。

  3在测空气中的锡时,标准中有提到要使用涂锆石墨管,大家的是怎样制作涂锆石墨管的?
答:自己涂布的效果不好,不同石墨管的稳定性也不一样,还是直接购买热解石墨管为好。

  4在很多元素的测定分析时,标准都有提到加一些试剂进行基改,很多时候我们这边是没有加基改剂的,而且也是能把盲样做准的,那么加基改剂的好处在于什么呢?(仅仅是为了提高仪器的响应信号?)
答:加入基改的最大作用是消除干扰,你的样品加与不加基改结果没什么差异说明基体干扰小,如经验证,可以不加基改。

  5通过做石墨炉,对于曲线,几乎所有的曲线差不多都有一个问题,那就是斜率很低(通常情况下差不多跟截距在一个数量级),这样就会导致明明测定的样品里没有这个元素,但是仪器却能计算出一个浓度(对于负截距而言);而有时候又会出现明明是有这个元素的,但是因为截距(正截距),导致仪器会计算出一个负的浓度。
答:只能通过空白校正,斜率很低说明灵敏度低,建议优化一下分析条件。
谢谢大神的回复。看来确实还是需要优化分析条件,主要是我们第三方检测根本就没时间单独进行条件优化,样品都得加班加点的做。
有水有渝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 loveyhh(v3055722) 发表:
谢谢大神的回复。看来确实还是需要优化分析条件,主要是我们第三方检测根本就没时间单独进行条件优化,样品都得加班加点的做。
如果没有时间优化,最快的办法是叫售后工程师,看看厂家能不能帮忙做这方面的条件优化或有没有同行做这个样品的,参考他们的条件。
千层峰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 skytoboo(skytoboo)发表:
原文由  千层峰(jxyan) 发表:
1.老化是为了赶走石墨管里的杂质。
2.石墨炉电源会响。正常空烧也能听到电流声的。
吱吱声没听过啊


吱吱的确是 前面的干燥没有做好,它的时间太短了,沸腾的水。
楼上的回答的很好,我就不回答了
暴沸都飞出来了吧??
loveyhh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
暴沸都飞出来了吧??
我也是这样想的,但是也可能是干燥这步时候的保持时间比较短。因为空烧时候就不会听到声音,进样才会有声音,而空烧和进样的加热程序和步骤都是一样的,所以理论上这个解释还是比较合理的
千层峰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 loveyhh(v3055722)发表:
原文由  千层峰(jxyan) 发表:
暴沸都飞出来了吧??
我也是这样想的,但是也可能是干燥这步时候的保持时间比较短。因为空烧时候就不会听到声音,进样才会有声音,而空烧和进样的加热程序和步骤都是一样的,所以理论上这个解释还是比较合理的
请问你的升温程序如何?修改后有改善吗?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴