主题：【原创】文献检索任务贴（2.4）任务二七一 至 任务二八零（发表任务专贴）

273.1 超声提取-高效液相色谱法测定粗榧中高三尖杉酯碱
作者：李辉  胡文彬  李亚男  张朝晖  雷华平  张永康  刘立萍（吉首大学林产化工工程省级重点实验室;吉首大学化学化工学院; ）
摘要：用乙醇(每克样品加15 mL)超声提取40 min使粗榧中高三尖杉酯碱溶出。每一样品先后提取3次,所得提取液经合并,减压蒸发并定容为10.0 mL供高效液相色谱分析用。在色谱测定中,采用Diamonsil C18色谱柱作为固定相,采用0.08 mol.L-1乙酸铵溶液和甲醇以55比45的体积比混合的溶液作为流动相。紫外检测的波长为291 nm,对方法的精密度和回收率分别作了试验,测得其相对标准偏差(n=5)为8.08%。
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273.2 车前子化学模式识别及芦丁含量测定研究
作者：曾金祥 罗光明 朱玉野 朱继孝 吴波 张忠立 王劭华  （ 江西中医学院江西省中药种质资源工程技术研究中心 江西南昌330004）
摘要：目的：采用高效液相色谱法及系统聚类法研究车前子的化学成分模式识别并测定不同产地车前子中芦丁的含量。方法：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%的乙酸水溶液,流速：1.0 mL/min,检测波长：270 nm,采用梯度洗脱,以24批车前子共有色谱峰峰面积为基础进行聚类分析。结论：不同品种及产地车前子可分为两大类。不同产地车前子中的芦丁含量差异较大。结论：该方法简便、快速,可为车前子药材的品种鉴定、质量控制和GAP建设提供有效、可靠的依据。
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273.3 车前子综合化学模式识别研究
作者：罗光明  曾金祥  朱继孝 （ 江西中医学院药学院; ）
摘要：目的:运用高效液相色谱指纹图谱相似度评价法、系统聚类分析法和主成分分析法建立车前子药材的综合化学模式识别方法。方法:采用反相高效液相法,紫外检测器,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.5%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,建立车前子的HPLC-UV指纹图谱,并以24批药材共有色谱峰峰面积为依据,建立其系统聚类分析方法及主成分分析方法。结果:指纹图谱法可以区别不同品种及产地车前子,系统聚类分析法和主成分分析法分析结果基本一致,但稍有差异。结论:所建立的综合化学模式识别方法可用于车前子的质量控制及品种评价。
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273.4 赤芍的高效液相指纹图谱及液-质联用分析
作者：王云涛  王莉梅  金向群  （吉林大学药学院; ）
摘要：目的:建立赤芍药材的HPLC指纹图谱。方法:以DiamonsilC18为分析柱,用乙腈-水梯度洗脱,用MS分析可能的特征成分。结果:通过10批样品的分析和对照,标示出9个共用峰,最后通过HPLC-MS定性鉴别出其中的5个化学成分,分别为没食子酸,芍药内酯苷,芍药苷,苯甲酰芍药苷和丹皮酚。结论:该方法可为赤芍药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。
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273.5 赤芍指纹图谱及化学成分的研究
作者：王云涛  （吉林大学）
摘要： 赤芍为近年来国内外中药研究的热点之一。本文开篇对目前赤芍的研究概况、理化性质和药理研究以及中药指纹图谱研究现状作出了综述性总结。 本实验包括三部分。 第一部分,本实验收集了10个不同产地的赤芍样品,采用反相高效液相色谱法,在室温条件下以Diamonsil(?)C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1ml/min,231nm处进行检测,建立赤芍药材色谱指纹图谱。实现了9个色谱峰的分离,采用Chromap Chromafinger V0.9软件计算了各样本与对照指纹图谱的相似度。最终建立了合理、可行的赤芍药材指纹图谱检测方法。为科学评价赤芍质量提供了有意义的探索。 第二部分,制定了赤芍原料药指纹图谱。为了使原料药的指纹图谱与赤芍药材的指纹图谱具有可比性,故选择赤芍原料药及赤芍药材指纹图谱一致的色谱条件。在选定的色谱条件下采用反相高效液相色谱法,对10种不同公司生产的赤芍原料药进行分析。 第三部分,本文还采用HPLC—MS定性方法对指纹图谱中主要色谱峰进行了归属研究,确了主要色谱峰的可能化学结构归属。
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273.6 除湿注射液中龙胆苦苷和苦参碱的HPLC测定
作者：刘庆丰  施孝金  李中东  付文焕  钟明康  （复旦大学附属华山医院临床药学研究室 ）
摘要：建立了HPLC法测定除湿注射液中龙胆苦苷和苦参碱的含量。采用DiamondialC18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺(4∶23∶73∶0.45,磷酸调至pH6.8),检测波长215nm。龙胆苦苷和苦参碱在3.125～100μg/ml范围内线性关系良好,回收率大于98%,日内、日间RSD均小于2%。
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273.7 川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定
作者：张聿梅  鲁静  蒋渝  杨鲲  李亚荣  程显隆  何轶  林瑞超  （中国药品生物制品检定所;永州市药品检验所;淮安市药品检验所;吉林市药品检验所; ）
摘要：目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1 mol•L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0.5 mL)]梯度洗脱,流速:0.8 mL•min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0.01-0.36(r=0.9996),0.32 -5.16μg(r=0.9999);次乌头碱0.01-1.06(r=0.9999),0.05-1.32 μg(r=0.9999),1.29-20.60μg(r=0.9999);新乌头碱0.22-3.59μg(r=0.9999);苯甲酰新乌头碱0.02-0.10(r=0.9997),0.13-2.04μg(r=0.9998);苯甲酰次乌头碱 0.02-0.12(r=0.9996),0.15-2.41μg(r=0.9999)。平均回收率分别为105.0%(RSD=4.4%),104.9%(RSD=1.8%), 100.4%(RSD=3.0%);107.6%(RSD=3.3%),104.2%(RSD=1.5%),102.9%(RSD=1.9%);112.2%(RSD=3.2%), 106.3%(RSD=1.5%),103.5%(RSD=2.3%);104.1%(RSD=2.2%);100.8%(RSD=2.9%)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。
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273.8 川乌和制川乌中多种生物碱成分的含量测定
作者：张聿梅  鲁静  蒋渝  杨鲲  李亚荣  程显隆  何轶  林瑞超  （中国药品生物制品检定所 中国药品生物制品检定所 永州市药品检验所 淮安市药品检验所 吉林市药品检验所 中国药品生物制品检定所 中国药品生物制品检定所 中国药品生物制品检定所 ）
摘要：目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。采用 Diamonsil~(TM) C_(18)(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,乙腈与四氢呋喃(流动相 A)-醋酸铵(含冰醋酸)(流动相 B)梯度洗脱,流速:0.8mL•min~(-1),检测波长:235nm;结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:0.014～0.36μg(r=0.9996),0.32～5.16μg (r=0.9999),0.0106～1.06μg(r=0.9999),0.053～1.32μg(r=0.9999),1.29～ 20.6μg(r=0.9999),0.22～3.59μg(r=0.9999),0.02～0.10ng(r=0.9997),0.13～ 2.04μg(r=0.9998),0.02～0.12μg(r=0.9996),0.15～2.41μg(r=0.9999),平均回收率分别为104.9%(RSD=1.81%),104.2%(RSD=1.53%),106.3%(RSD=1.45%), 104.1%(RSD=2.20%),100.8%(RSD=2.88%)。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱含量,表明本法准确、简便、快速,选择性强,流动相 pH 温和,稳定;为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。
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273.9 川芎嗪全身用药在兔眼不同部位的药代动力学结果比较
作者：邓新国  张清炯  贾小芸  胡世兴  陈金卯  （中山大学中山眼科中心教育部重点实验室; ）
摘要：目的:测定腹腔注射盐酸川芎嗪后不同时间,新西兰白兔眼房水、玻璃体和视网膜组织中川芎嗪的浓度变化,并进行相互比较研究。方法:44只新西兰白兔随机分为11组,各组每只家兔腹腔注射盐酸川芎嗪80mg•kg~(-1),在用药前(0h)和用药后0.25,0.5,0.75,1,1.5,2,3,5,8,12h 取房水液、玻璃体液和视网膜组织,采用反相高效液相色谱法进行测定。甲醇-水(62:38)为流动相,应用 Diamonsil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)柱,流速:0.9mL•min~(-1)。紫外检测波长为280nm。3P87软件拟合药动学参数。结果:腹腔注射盐酸川芎嗪后,其浓度在正常新西兰白兔房水、玻璃体和视网膜呈开放式二房室模型。拟合曲线的高峰浓度(C_(max))分别为13.73及9.23μg•mL~(-1)、1.63μg•mg~(-1);达峰时间(t_(max))为0.28,0.43,0.32h;半衰期t_(1/2α)为0.42,0.65,0.35h;t_(1/2β)为3.97,1.71,2.50h;清除率(CL)分别为1.34及1.07 L•h~(-1)、7.9g•h~(-1)。实测值15min 时C_(15min)分别为(11.91±1.41)μg•mL~(-1)、(7.69±1.44)μg•mL~(-1)和(1.35±1.44)μg•mg~(-1),至30min 达高峰,C_(max)分别为(18.71±1.13)μg•mL~(-1)、(12.40±2.13)μg•mL~(-1)和(2.59±0.19)μg•mg~(-1),以后逐渐下降,5h 后房水和视网膜中川芎嗪含量已降至0.06μg•mL~(-1)和0.06μg•mg~(-1),而川芎嗪在玻璃体中的代谢较慢,8h 降至0.14μg•mL~(-1),12h 降至0.02μg•mL~(-1)。结论:盐酸川芎嗪通过腹腔注射能透过血-房水屏障和血-视网膜屏障进入房水、玻璃体和视网膜组织,盐酸川芎嗪在眼房水和视网膜组织的代谢较快,半衰期较短,但在眼玻璃体中的代谢较慢,半衰期较长。
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273.10 刺五加抗疲劳活性部位的化学成分研究
作者：李辰（沈阳药科大学）
摘要：刺五加[Acanthopanax senticosus Harm.]是五加科五加属的一种落叶灌木,主要的药用部分是它的根及根皮,药材名又称五加参,是中药五加皮的一种。我国民间很早就将其作为药材使用,以达到扶正固本,益智安神,补肾健脾的功效。 用小鼠负重游泳动物实验,评价刺五加80%乙醇提取物经大孔树脂色谱分离得到的两个部位(As1,As2)的抗疲劳活性。初步结果表明,As1具有延长小鼠负重游泳时间的作用,表明其具有较好抗疲劳作用;As2同样具有一定抗疲劳作用,但As2抗疲劳活性较As1稍差。 利用各种色谱技术对活性部位As1和As2进行分离,从中分离得到8个单体化合物(1～8),继而利用化学方法及各种现代波谱学技术(包括~1H-NMR,~(13)C-NMR、HMBC、HMQC、ESI-MS等)鉴定了化合物1～8的化学结构。分别为:刺五加苷B(紫丁香苷)(1);异秦皮定-7-O-β-D-葡萄糖苷(2);丁香树脂酚-二-O-β-D-葡萄糖苷(3);绿原酸甲酯(4);绿原酸(5);苦杏仁苷(6);β-甾醇(7);胡萝卜苷(8)。其中化合物4为首次从该植物中分离得到。 建立了As1活性部位中含量较高的刺五加苷B的HPLC分析方法。高效液相色谱条件:Diamonsil C_(18)柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-乙酸(10∶90∶0.01),流速为100 mL•min~(-1),紫外检测波长344 nm。结果:从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到的刺五加苷B,其标准曲线的回归方程为Y=1.02x10~6X-7.98×10~4,线性范围为0.104～20080μg,r=0.999 9;平均回收率为97.35%,RSD为1.40%(n=6)。刺五加苷B在As1中的平均含量为7.45%,RSD为1.56%。 综上所述,本论文通过采用小鼠负重游泳实验,初步证实了刺五加As1与As2部位具有抗疲劳作用,从活性部位中分离得到8个单体化合物,并鉴定了结构,进而建立了As1部位中主要成分的HPLC分析方法。该研究为将刺五加开发成新的抗疲劳军用特需药物奠定了基础。这些化合物可能是刺五加活性部位抗疲劳作用的主要有效活性成分,将有可能直接开发成抗疲劳药物,或者作为具有抗疲劳作用的先导化合物。
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