小议玩具中（EN71-3）的六价铬分析技术。

xuquanhui

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2015/12/2 17:07:28 201楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 114103849(v2837024) 发表:
楼主，进样量是100微升，标样当然是用流动相配的，还煮过所以才出三价峰。我感觉煮了六价就没了，那我检测六价铬就没意义了，好困惑啊

如果你想得到漂亮的色谱图和标准曲线，可以用下面的办法：把100ppb的三价铬配在流动相里，50度煮1小时。100ppb的六价铬配在水里。以这两个作为母液，用流动相配成不同的浓度点，现配现用。必须说明，这是“掩耳盗铃”的办法，并没有解决分析实际样品的问题。EN71-3附录F上的方法存在很多问题，我以前曾经花过很多时间试图改善它，后面发现很多缺陷是由该方法的机理所决定的，所以我们才开发了新的色谱柱和新的方法。用EDTA络合三价铬的方法不大靠谱，最明显的表现就是把测出来的三价铬加上六价铬不等于ICPMS测的总铬，而且往往相差挺远的，基体复杂的样品更是如此，加标回收率很差。前面都有版友讨论过的，建议你花点时间把本帖和所有回复都看一遍，希望对你有帮助。
关于转化的问题，再说两句。EDTA和金属离子络合会让溶液酸化，在个这个流动相体系里，如果PH在7.1，10ppm的金属完全络合就能让PH值降到6以下，六价铬是很容易转化的，50度加热会使它转化得更快。所有我建议你把PH调到7.5-8.0，会有改善，但也不宜调太高，否则三价铬络合不完全而且有往六价铬转化的潜在危险。

该帖子作者被版主 jieqian1211加 10积分， 2经验，加分理由：参与讨论

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2018/5/7 9:43:49 202楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，学习了

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m3306021

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2019/8/22 17:16:01 203楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢分享

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zhonghoward

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2019/11/29 13:24:15 204楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:我最近做了两三百个样品，i/ii/iii类的都有，做过加标回收的大概有八九十个，有含高达几百ppm的Al，上百ppm的Zn，还有几十ppm总铬的，含有机酸的，乱七八糟的都见过。绝大部分的加标回收率都能在80-120%之间，也试过有个别低了接近60%的；偏高的比偏低的多，大概有10%的回收率做到120~150%，大多出现在加标0.1ppb的时候，可能是因为存在污染。尽管环境中六价铬的本底很低，但分析到亚ppb甚至ppt级别，污染还是容易出现的，在移液、稀释等过程应特别注意。需要一提的是，以上样品都是按日常分析的流程做的，如果像对待考核样，不惜成本的精雕细琢，准确度肯定会提高不少。

请问你检出的阳性样品中，一般是什么材料？

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