主题:【已应助】土壤中钡元素微波消解问题

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狮子王
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        请问各位,我使用硝酸和氢氟酸对0.2g土壤钡样品进行200℃微波消解和150℃赶酸至1mL后,纯水定容,上ICP-MS测出来数值只有10mg/kg左右。但是称量1g样品,同样使用硝酸和氢氟酸在200℃电热板消解后。上ICP-MS测出来数值会有几万mg/kg。微波消解和电热板消解,消解完后都会有少量黑色的颗粒残留。请问有没有人知道为什么微波消解读不出来数?
最佳答案:JOE HUI回复于2021/03/03
可能是微波消解后赶酸,将氢氟酸完全赶净,形成了氟化钙沉淀,会吸附部分溶液中的元素,造成各元素的含量偏低。必须要有微量的氢氟酸才能保持溶解状态
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JOE HUI
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可能是微波消解后赶酸,将氢氟酸完全赶净,形成了氟化钙沉淀,会吸附部分溶液中的元素,造成各元素的含量偏低。必须要有微量的氢氟酸才能保持溶解状态
huangza
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首先要确认哪种更接近真实值?可以用土壤的标准物质做,微波消解还是电热板消解,更准确。
skytoboo
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土壤钡这个元素是神奇,我4酸做一直偏低,但数量级是对的。头一次听说微波电热差异那么大,会不会是你土壤不均匀? 几万的钡很少见啊,通常是几百mg/kg
狮子王
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
可能是微波消解后赶酸,将氢氟酸完全赶净,形成了氟化钙沉淀,会吸附部分溶液中的元素,造成各元素的含量偏低。必须要有微量的氢氟酸才能保持溶解状态
我有朋友微波温度使用215℃,数值就能做得比较接近。其他条件都一样。微波的温度对样品影响会不会有这么大?
狮子王
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原文由 huangza(huangza) 发表:
首先要确认哪种更接近真实值?可以用土壤的标准物质做,微波消解还是电热板消解,更准确。
做过标样,电热板的回收率可以在70%以上。但是微波只有5%-10%左右。
狮子王
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
土壤钡这个元素是神奇,我4酸做一直偏低,但数量级是对的。头一次听说微波电热差异那么大,会不会是你土壤不均匀? 几万的钡很少见啊,通常是几百mg/kg
我也是第一次看见电热板和微波消解差别这么大,现在也找不到确切的原因。
tuxlin
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土壤中Ba的含量一般是在几百~几千ppm。做土壤样注意几个方面:一是样品要磨得足够细,大于200目;二是如果样品中含有机质的话,要先高温焚烧;三称样量不宜太大,最好不超过100mg;四是稀释比例最好超过1千倍。
skytoboo
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原文由 狮子王(Insm_95b38798) 发表:
做过标样,电热板的回收率可以在70%以上。但是微波只有5%-10%左右。


我电热做的多一些,钡电热回收是70%左右,你这么说我是比较有兴趣,

微波比电热NOX消散的慢,是会是它影响吗? 换盐酸44看会不会效果好一些,这个实验主要是前处理干扰,分析氯干扰可以考虑先放放,排除一下