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主题：【求助】ICP-MS测土壤标准物质Cr偏低，用火焰做正常

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多快好省
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发表于：2014/08/26 18:42:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A公司的7700X，使用国家土壤标准物质GSS-8测Cr，测出来值只有真值的60%，同样的标准曲线和样品用火焰原子吸收做在允许范围内。前处理用的硝酸-高氯酸-氢氟酸，聚四氟乙烯长管消解。各位大神有没有碰到类似情况？求解救！
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jiasheng
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2014/8/26 18:55:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试加标回收有多少？
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envirend
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2014/8/26 20:56:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤GSS-8我很少用，不过分析过一次结果为53.3，标样值为68.
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zhushuzhen
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2014/8/27 11:54:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问啊，我做土壤也出现过同样的问题，同一个样品，用ICP-MS做得结果比火焰的低很多啊，是不是因为我的标准曲线的问题呢？因为我的曲线混标中的Cr3.
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多快好省
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2014/8/27 14:39:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

试试加标回收有多少？


标准溶液直接加到样品溶液里面，测的回收率是95%左右，算正常
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多快好省
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2014/8/27 14:40:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:

土壤GSS-8我很少用，不过分析过一次结果为53.3，标样值为68.


用哪一个标准土壤做Cr会好一点？
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jiasheng
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2014/8/27 18:15:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 多快好省(v2859657) 发表:
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

试试加标回收有多少？


标准溶液直接加到样品溶液里面，测的回收率是95%左右，算正常


应该在前处理之前加标，这样可以看出这个过程的某些“问题”。
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2014/8/28 11:40:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 多快好省(v2859657) 发表:
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

试试加标回收有多少？


标准溶液直接加到样品溶液里面，测的回收率是95%左右，算正常


应该在前处理之前加标，这样可以看出这个过程的某些“问题”。


可以试试
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envirend
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2014/8/28 15:01:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 多快好省(v2859657) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:

土壤GSS-8我很少用，不过分析过一次结果为53.3，标样值为68.


用哪一个标准土壤做Cr会好一点？


    一次没有代表性。最近又做了一些，结果还不错。

GSS-325.632±4
GSS-4393370±16
GSS-5125118±7
GSS-681.675±6
GSS-7452410±23
GSS-876.368±6
GSS-972.175±5
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tingxi
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2014/8/29 14:57:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把样品用5%稀硝酸稀释2倍和10倍，再上ICP-MS试一试，然后看一看稀释2倍的数据和稀释10倍的数据有没有5倍的关系。如果没有的话，那就是基体干扰的问题。如果有5倍的关系，你就继续寻找原因吧。当然，这个和你样品的称样量有关，如果称样量大的话，需要加大稀释倍数。
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yongfengdang
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2014/8/29 16:36:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上大神，样品量取的是多少？
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