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主题：IC-ICP-MS测试六价铬的流动相一般用什么？有用硝酸的吗？

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tianyamzm
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发表于：2015/03/24 09:36:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如题，有用硝酸做流动相，用IC-ICPMS进行六价铬测试吗，PH值要调多少？如果用盐酸做萃取液，会不会对结果有影响？
推荐答案：sdlzkw007回复于2015/03/24
理论上IC-ICP-MS联用可以使用硫酸铵作流动相，我们正在使用IC-UV进行六价铬的测试，效果不错。
灵敏度不及IC-ICP-MS，但是成本低廉。IC-ICP-MS我们也试过，可以做到10PPT，关键是流动相冲洗
过夜，整个系统生物惰性，只有改善了背景，才能获得较低的检出限。个人观点，仅供参考！
补充答案：

robin_clhx回复于2015/03/27

要看你用什么柱子了
如果是硝酸铵加EDTA流动相或者硝酸作流动相，必须使用阴离子柱

常用硝酸铵加EDTA做流动相，同时测试三价铬及六价铬，如果三价铬含量高或者三价铬受到高浓度铝铜等元素干扰造成不出峰或者峰形不正常，可以改为只用硝酸铵做流动相只测试六价铬，以上的流动相pH值都应该在中性范围

有资料提到用硝酸做流动相，对于使用硝酸流动相，柱子寿命会变短

萃取液的pH值需要调节到7.1，三价铬在偏碱性条件不稳定，六价铬在酸性条件不稳定

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2015/3/24 10:08:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上IC-ICP-MS联用可以使用硫酸铵作流动相，我们正在使用IC-UV进行六价铬的测试，效果不错。
灵敏度不及IC-ICP-MS，但是成本低廉。IC-ICP-MS我们也试过，可以做到10PPT，关键是流动相冲洗
过夜，整个系统生物惰性，只有改善了背景，才能获得较低的检出限。个人观点，仅供参考！
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2015/3/27 8:22:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看你用什么柱子了
如果是硝酸铵加EDTA流动相或者硝酸作流动相，必须使用阴离子柱

常用硝酸铵加EDTA做流动相，同时测试三价铬及六价铬，如果三价铬含量高或者三价铬受到高浓度铝铜等元素干扰造成不出峰或者峰形不正常，可以改为只用硝酸铵做流动相只测试六价铬，以上的流动相pH值都应该在中性范围

有资料提到用硝酸做流动相，对于使用硝酸流动相，柱子寿命会变短

萃取液的pH值需要调节到7.1，三价铬在偏碱性条件不稳定，六价铬在酸性条件不稳定
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2015/3/27 8:45:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里有仪器厂商用硝酸做流动相的资料，你可以参考参考
我这边的经验，用硝酸铵做流动相，柱子几乎每个工作日都使用，寿命大于1年；硝酸做流动相，也是每个工作日使用，基本上过不了三个月
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2015/3/27 8:45:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里有仪器厂商用硝酸做流动相的资料，你可以参考参考
我这边的经验，用硝酸铵做流动相，柱子几乎每个工作日都使用，寿命大于1年；硝酸做流动相，也是每个工作日使用，基本上过不了三个月
附件：
硝酸流动相测试三六价铬.pdf
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2015/3/27 9:02:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
要看你用什么柱子了
如果是硝酸铵加EDTA流动相或者硝酸作流动相，必须使用阴离子柱

常用硝酸铵加EDTA做流动相，同时测试三价铬及六价铬，如果三价铬含量高或者三价铬受到高浓度铝铜等元素干扰造成不出峰或者峰形不正常，可以改为只用硝酸铵做流动相只测试六价铬，以上的流动相pH值都应该在中性范围

有资料提到用硝酸做流动相，对于使用硝酸流动相，柱子寿命会变短

萃取液的pH值需要调节到7.1，三价铬在偏碱性条件不稳定，六价铬在酸性条件不稳定


谢谢分享，我们使用的是阴离子柱。只是按照安装工程师的要求，我们是用硝酸做流动相来做的。我们会试一下硝酸铵加EDTA做流动相。
问一下，是不是如果用硝酸做流动相，就可以同时测三价和六价铬；而用硝酸铵，就必须加EDTA才能同时做三价铬和六价铬？
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2015/3/27 9:07:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamzm(tianyamzm) 发表:
谢谢分享，我们使用的是阴离子柱。只是按照安装工程师的要求，我们是用硝酸做流动相来做的。我们会试一下硝酸铵加EDTA做流动相。
问一下，是不是如果用硝酸做流动相，就可以同时测三价和六价铬；而用硝酸铵，就必须加EDTA才能同时做三价铬和六价铬？


用硝酸做流动相，六价铬与三价铬将都出峰
如果是硝酸铵做流动相，只有六价铬出峰
如果是硝酸铵加EDTA，三价铬和六价铬都会出峰，因为EDTA的存在，EDTA将络合三价铬
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2015/3/29 9:46:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
用硝酸做流动相，六价铬与三价铬将都出峰
如果是硝酸铵做流动相，只有六价铬出峰
如果是硝酸铵加EDTA，三价铬和六价铬都会出峰，因为EDTA的存在，EDTA将络合三价铬
请问这种情况是不是只存在于离子色谱，液相是否没有这种前提。
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2015/3/31 7:32:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普通的液相色谱，由于含有大量不锈钢组件，本底确实不怎么好
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2015/3/31 11:22:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
请问这种情况是不是只存在于离子色谱，液相是否没有这种前提。
液相色谱改用离子色谱柱也能实现离子色谱的功能，唯一区别是进样体积可能没有离子色谱大
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2015/3/31 18:44:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
液相色谱改用离子色谱柱也能实现离子色谱的功能，唯一区别是进样体积可能没有离子色谱大
您好，因为我们也是使用液相联用ICP-MS，但是测试的结果并不是很好，基线很高。估计是试剂的空白，已经购买了一些优级纯的试剂，到时再试试。请问您是否有通过液相测试过。
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