主题：【第六届原创】小议玩具中（EN71-3）的六价铬分析技术。

原文由 lengyuyan(lengyuyan) 发表:
我最近做了两三百个样品，i/ii/iii类的都有，做过加标回收的大概有八九十个，有含高达几百ppm的Al，上百ppm的Zn，还有几十ppm总铬的，含有机酸的，乱七八糟的都见过。绝大部分的加标回收率都能在80-120%之间，也试过有个别低了接近60%的；偏高的比偏低的多，大概有10%的回收率做到120~150%，大多出现在加标0.1ppb的时候，可能是因为存在污染。尽管环境中六价铬的本底很低，但分析到亚ppb甚至ppt级别，污染还是容易出现的，在移液、稀释等过程应特别注意。需要一提的是，以上样品都是按日常分析的流程做的，如果像对待考核样，不惜成本的精雕细琢，准确度肯定会提高不少。

1.请教用什么仪器或方法？

2.请问你加标溶液的浓度是多少？i类的限值是0.02ppm，换算到溶液的原始浓度为0.4ppb。有没有做过这个浓度附近的加标？回收率怎么样？

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
楼主很久都不上来跟贴了。提了问都没有人回答。

原文由 哆哆(sunny100) 发表:
我对IC-UV或LC-UV的方法感兴趣，但问题是我们平时也做RoHS中的六价铬，我们的样品大多数是有颜色的，所以发现颜色干扰对检测结果影响太大了。这个问题，有办法解决吗？如果不解决，像玩具中的六价铬限值就太低了，很难达到要求吧？

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
理论上，用较低的载气流量把低流量（微升级）的LC流动相直接喷入ICP-OES的喷射管（相当于近100%的雾化效率），LC-ICP-OES有希望把检出限做到亚ppb水平。

ICP能做到这么低吗？我们的ICP做总铬的检出限才几个ppb啊。为什么联了LC反而降低了？是和你的条件有关吗？这段看不明白。

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
理论上，用较低的载气流量把低流量（微升级）的LC流动相直接喷入ICP-OES的喷射管（相当于近100%的雾化效率），LC-ICP-OES有希望把检出限做到亚ppb水平。

ICP能做到这么低吗？我们的ICP做总铬的检出限才几个ppb啊。为什么联了LC反而降低了？是和你的条件有关吗？这段看不明白。

ICP通常配的是气动雾化器，例如正交雾化器和同心雾化器，都搭配雾化室。这种情况下雾化效率只有1~几%，Cr的检出限在几个ppb。我们试验LC-ICP-OES时，是不用雾化室的，用低流量的雾化器直接喷入喷射管，灵敏度比常规的雾化器提高几十倍。再优化载气的流量，延长在激发区域的停留时间，灵敏度会进一步提高。试过直接进0.1ppb的Cr标准溶液都可以看到明显的峰。只是接口做的不够好，稳定性较差。而且没有找到合适的色谱柱。因为微升级流量，介于毛细管和微孔柱之间，商品化的色谱柱不多，自己做又太费周折。无奈只好放弃了。如果哪位版友有兴趣而且又条件的，可以一起再探索一下。