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主题：【求助】土壤稀土元素及钡的测定

浏览0 回复16 电梯直达
nphfm2009
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发表于：2012/10/27 02:15:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤样品，0。1克，5mL硝酸+2mL盐酸+2mL氢氟酸+2mL过氧化氢微波消解完全后，赶酸，定容至50mL，用ICP-MS分析（no  gas 模式），未开碰撞反应池，同时带了土壤质控样进去分析，结果除了钪元素与证书值相比高些较多外，其它所有的元素均比证书值低，而且有的元素比证书值低很多，同时分析了30多个土壤样品，内标物一直向下漂移，难道是因为锥口效应，土壤基体盐类在锥口形成氧化物膜致使内标物一直向下漂移？如果真是这样，那土壤样品要如何分析啊，元素测定值与证书值低，消解没有完全？可是定容的时候没有看见沉积物啊？
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2012/10/27 2:21:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


第一次分析的内标图
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2012/10/27 2:22:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


第二次分析的内标图
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2012/10/27 2:37:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把土壤质控样的数据贴出来
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2012/10/30 4:14:23 Last edit by nphfm2009
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2012/10/27 2:39:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊





全都不会准确啊
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zhangxfeng
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2012/10/29 13:42:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害，，，学了
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timstoicpms
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2012/10/29 15:52:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:




(1) 你不觉得奇怪吗？ Bkgnd  CalBlk  CalStd 这些不含基体的溶液，内标回收率都挺高。一旦测土壤样品，内标就骤降了。
(2) 土壤是硅酸盐矿物的复合体，微波消解很难离解一些难溶矿物。通常都是 特氟龙消解罐+钢套 密闭消解。
    可是定容的时候没有看见沉积物啊——肉眼看不见，不代表没有。
(3) 45Sc受到SiO SiOH干扰，比如 29Si16O、28Si17O、29Si18O、28Si16O1H。
(4) Sample 2102  Sc的浓度为50.36，RSD为±23.33%——这说明仪器没有调稳定。
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2012/10/29 15:56:37 Last edit by timstoicpms
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2012/10/29 20:12:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Bkgnd  CalBlk  CalStd 这些不含基体的溶液，内标回收率都挺高。一旦测土壤样品，内标就骤降了。
这个个人觉得是正常的，这说明该样品相比标溶有较强的基体效应。
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光哥
xsh1234567
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2012/10/29 20:21:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况几年前和我们做硅里面的某元素的情况一模一样，当硅样品用HF+HNO3溶解完后稀释直接上机。目标元素和内标元素也是如此。
建议楼主设法降低溶液中的基体。
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2012/10/29 21:28:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
Bkgnd  CalBlk  CalStd 这些不含基体的溶液，内标回收率都挺高。一旦测土壤样品，内标就骤降了。
这个个人觉得是正常的，这说明该样品相比标溶有较强的基体效应。


是基体效应，这点没错，但是内标不应该降这么厉害。
结合楼主这半个月来的发帖，我认为如果有高手实地带一带他，楼主的仪器操作会有很大提高。
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nphfm2009
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2012/10/30 3:27:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
Bkgnd  CalBlk  CalStd 这些不含基体的溶液，内标回收率都挺高。一旦测土壤样品，内标就骤降了。
这个个人觉得是正常的，这说明该样品相比标溶有较强的基体效应。


是基体效应，这点没错，但是内标不应该降这么厉害。
结合楼主这半个月来的发帖，我认为如果有高手实地带一带他，楼主的仪器操作会有很大提高。


看来真的是一定要参加培训了
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