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主题：【已应助】ICP-MS测锰重复性不好

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PENexIon2000
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发表于：2020/06/18 17:10:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位老师，盐湖卤水稀释至1‰以下后测锰，用的氨气模式做锰，标线做的10 20 30 40ppb 拟合度0.9998，样品中锰含量在0.2ppb左右，测定前后值相差百分之30左右，因为我稀释样品没有加任何东西，所以我用超纯水测定11次做的定量限，定量限为0.192ppb，求助各位老师数据飘是因为在定量限附近吗，非常感谢
推荐答案：砂锅粥回复于2020/06/18
我认为数据飘是因为在定量限附近。

另外有个问题是你的样品含量那么低，然后你的曲线最低点大约是样品含量的50倍，这很不合理，结果准确性可能会很差。

看看是否稀释倍数可以稍微降低，让Mn的上机浓度高一点，稳定性应该有提升；另外，曲线配低点，一般情况下样品上机浓度要在曲线范围内。
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砂锅粥
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2020/6/18 17:26:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为数据飘是因为在定量限附近。

另外有个问题是你的样品含量那么低，然后你的曲线最低点大约是样品含量的50倍，这很不合理，结果准确性可能会很差。

看看是否稀释倍数可以稍微降低，让Mn的上机浓度高一点，稳定性应该有提升；另外，曲线配低点，一般情况下样品上机浓度要在曲线范围内。
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2020/6/18 17:27:54 Last edit by czcht
hujiangtao
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2020/6/18 18:43:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么低含量rsd大很正常
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sdlzkw007
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2020/6/18 19:36:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果条件允许建议你尝试一下标准加入法，可以克服一些基体效应，不需要很大倍数稀释样品
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huangza
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2020/6/18 21:54:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释倍数太大导致样品含量太低，定量限附近肯定偏差大了。
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PENexIon2000
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2020/6/18 22:38:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:我认为数据飘是因为在定量限附近。另外有个问题是你的样品含量那么低，然后你的曲线最低点大约是样品含量的50倍，这很不合理，结果准确性可能会很差。看看是否稀释倍数可以稍微降低，让Mn的上机浓度高一点，稳定性应该有提升；另外，曲线配低点，一般情况下样品上机浓度要在曲线范围内。
老师 样品是卤水 大约有40个g/L左右，为了让盐含量在仪器要求的1‰以下，我必须得稀释50倍，一稀释就低了。配标准您说的对，但是我买的标准都是100ppm的，配到10ppb已经稀释1万倍了，再往下配标准误差就很大，所以请教一下您那里买的标准都是多大的
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PENexIon2000
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2020/6/18 22:39:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:这么低含量rsd大很正常
嗯嗯 这些您
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PENexIon2000
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2020/6/18 22:41:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果条件允许建议你尝试一下标准加入法，可以克服一些基体效应，不需要很大倍数稀释样品
40g/L我稀释了50倍盐含量刚刚好在1‰以下，如果用标准加入法，最多盐含量在2‰请教老师您，稀释倍数差两倍对结果是不是没啥影响
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PENexIon2000
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2020/6/18 22:43:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:稀释倍数太大导致样品含量太低，定量限附近肯定偏差大了。
谢谢您的回复 40g/L我稀释了50倍盐含量刚刚好在1‰以下，稀释倍数低 盐含量一高，内标又回收不对 不好整
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仪器小
Ins_09b307ba
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2020/6/19 6:23:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的
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砂锅粥
czcht
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2020/6/30 11:11:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PENexIon2000(Insm_12a203fd) 发表:
老师 样品是卤水 大约有40个g/L左右，为了让盐含量在仪器要求的1‰以下，我必须得稀释50倍，一稀释就低了。配标准您说的对，但是我买的标准都是100ppm的，配到10ppb已经稀释1万倍了，再往下配标准误差就很大，所以请教一下您那里买的标准都是多大的
买的标液一般是1000ppm和100ppm比较多，楼主这个没什么问题。因为你的样品上机浓度很低，标曲也要稀释到样品相当的浓度，不然样品浓度远低于标曲最低点误差会更大，而且你样品浓度还是在检出限附近，更加要配标曲低点在检出限附近。
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