主题:【第六届原创】小议玩具中(EN71-3)的六价铬分析技术。

浏览0 回复204 电梯直达
abcpgf
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20020818
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原文由 老马识器(v2692107) 发表:
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
基体干扰影响前处理,以致于仪器检出限达到不一定就测的准


在这个项目上,单看检出限没什么意义的,关键还是看加标回收,把三价铬和六价铬都按限值加进去,看看回收率心里就大概有谱了。


六价铬全程加标一般都不好做吧,回收率不稳定


样品做加标回收,样品类型对加标回收率的高低影比较大。


我最近做了两三百个样品,i/ii/iii类的都有,做过加标回收的大概有八九十个,有含高达几百ppm的Al,上百ppm的Zn,还有几十ppm总铬的,含有机酸的,乱七八糟的都见过。绝大部分的加标回收率都能在80-120%之间,也试过有个别低了接近60%的;偏高的比偏低的多,大概有10%的回收率做到120~150%,大多出现在加标0.1ppb的时候,可能是因为存在污染。尽管环境中六价铬的本底很低,但分析到亚ppb甚至ppt级别,污染还是容易出现的,在移液、稀释等过程应特别注意。需要一提的是,以上样品都是按日常分析的流程做的,如果像对待考核样,不惜成本的精雕细琢,准确度肯定会提高不少。


回收率做到60%和150%都有,难以接受啊。我们看到的文献,回收率都是90%~110%的。看来楼主还要加强动手能力啊,不能光说理论哦!


您看的文献,回收率做的是标样还是实际的样品?如果是标样,感觉没有什么意义,真正像楼主这样测试实际样品才有说服力。如果您认为您推荐的方法更有前途,我们各位版友给你寄一些实际的样品,相信一试便知有没有
sinbad-deng
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LC-ICP-MS与IC-ICP-MS差异在那里,字母上是L与I,其实是IC有抑制器。柱子现在基本都用离子柱测试。若联用时IC不用抑制器,LC就像披着羊皮的狼,跟IC一样,但买得比IC贵。两者源同。
娴闲
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原文由 sinbad-deng(sinbad-deng) 发表:
LC-ICP-MS与IC-ICP-MS差异在那里,字母上是L与I,其实是IC有抑制器。柱子现在基本都用离子柱测试。若联用时IC不用抑制器,LC就像披着羊皮的狼,跟IC一样,但买得比IC贵。两者源同。


看不大明白啊。你都用过?能给我们说清楚一点吗?
xuquanhui
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本来今天上来想维护一下帖子,把最近做的一些奇怪的样品谱图和大家分享讨论一下。在ICPMS版看到一个讨论帖,忍不住手回了一下,又耗了时间。今天来不及了。下次再上来吧。
砂锅粥
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原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

本来今天上来想维护一下帖子,把最近做的一些奇怪的样品谱图和大家分享讨论一下。在ICPMS版看到一个讨论帖,忍不住手回了一下,又耗了时间。今天来不及了。下次再上来吧。
希望楼主能抽空回来跟大家讨论,交流。把楼主的帖子从主帖看到最后一个回帖,确实受益匪浅。希望一些可能是“恶意”的言论没有影响到楼主,我相信那些言论大家一看都明白啥意思,都会置之不理的。

其实我觉得有人提出一些不同的言论倒不是坏事,毕竟很多东西都是通过大家的争议之后才慢慢成熟起来的。
娴闲
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本来今天上来想维护一下帖子,把最近做的一些奇怪的样品谱图和大家分享讨论一下。在ICPMS版看到一个讨论帖,忍不住手回了一下,又耗了时间。今天来不及了。下次再上来吧。
希望楼主能抽空回来跟大家讨论,交流。把楼主的帖子从主帖看到最后一个回帖,确实受益匪浅。希望一些可能是“恶意”的言论没有影响到楼主,我相信那些言论大家一看都明白啥意思,都会置之不理的。

其实我觉得有人提出一些不同的言论倒不是坏事,毕竟很多东西都是通过大家的争议之后才慢慢成熟起来的。


我帮你发了站短和邮件给楼主了,他应该能看到的。
砂锅粥
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原文由 娴闲(v2665123) 发表:
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本来今天上来想维护一下帖子,把最近做的一些奇怪的样品谱图和大家分享讨论一下。在ICPMS版看到一个讨论帖,忍不住手回了一下,又耗了时间。今天来不及了。下次再上来吧。
希望楼主能抽空回来跟大家讨论,交流。把楼主的帖子从主帖看到最后一个回帖,确实受益匪浅。希望一些可能是“恶意”的言论没有影响到楼主,我相信那些言论大家一看都明白啥意思,都会置之不理的。

其实我觉得有人提出一些不同的言论倒不是坏事,毕竟很多东西都是通过大家的争议之后才慢慢成熟起来的。


我帮你发了站短和邮件给楼主了,他应该能看到的。
谢谢了!这个话题非常有价值,不想让帖子沉下去。
娴闲
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本来今天上来想维护一下帖子,把最近做的一些奇怪的样品谱图和大家分享讨论一下。在ICPMS版看到一个讨论帖,忍不住手回了一下,又耗了时间。今天来不及了。下次再上来吧。
希望楼主能抽空回来跟大家讨论,交流。把楼主的帖子从主帖看到最后一个回帖,确实受益匪浅。希望一些可能是“恶意”的言论没有影响到楼主,我相信那些言论大家一看都明白啥意思,都会置之不理的。

其实我觉得有人提出一些不同的言论倒不是坏事,毕竟很多东西都是通过大家的争议之后才慢慢成熟起来的。


我帮你发了站短和邮件给楼主了,他应该能看到的。
谢谢了!这个话题非常有价值,不想让帖子沉下去。


是啊,楼主发的帖子很有技术含量。
xuquanhui
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本来今天上来想维护一下帖子,把最近做的一些奇怪的样品谱图和大家分享讨论一下。在ICPMS版看到一个讨论帖,忍不住手回了一下,又耗了时间。今天来不及了。下次再上来吧。
希望楼主能抽空回来跟大家讨论,交流。把楼主的帖子从主帖看到最后一个回帖,确实受益匪浅。希望一些可能是“恶意”的言论没有影响到楼主,我相信那些言论大家一看都明白啥意思,都会置之不理的。

其实我觉得有人提出一些不同的言论倒不是坏事,毕竟很多东西都是通过大家的争议之后才慢慢成熟起来的。


谢谢版主支持。我会把手头的资料整理一下,端午节前后吧,发上来和大家分享讨论。如果大家有关于六价铬分析的问题,也欢迎提出,一起讨论一下。
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