主题：【原创】文献检索任务贴（2.19）任务二八一 至 任务二九零（发表任务专贴）

283.1 反相离子对色谱法测定硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量
作者：卢京光  裴琳  周景岳  李欣荣  赵鲁青  楚敏  （青岛市药品检验所; ）
摘要：目的:建立硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐含量的反相离子对色谱测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-40%四丁基氢氧化铵-88%甲酸-水(125∶3.3∶0.6∶875)为流动相;流速1.5 mL•min-1;柱温40℃;检测波长254 nm;进样体积30μL。结果:依地酸钙钠浓度在0.89～53.83μg•mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为101.3%;乙二胺四醋酸二钠浓度在1.82～91.22μg•mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.0%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量测定。
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283.2 反相离子对色谱法同时测定左金丸中7个生物碱的含量
作者：鄢丹 廖庆文 肖小河 金城 韩玉梅  （解放军302医院全军中药研究所 北京100039 顺德职业技术学院 顺德528300 重庆工学院 重庆400050）
摘要：目的：建立反相离子对色谱法同时测定左金丸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、盐酸药根碱、硫酸表小檗碱、硫酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱7个生物碱的含量。方法：以Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱；流动相A为1．5mmol•L^-1十二烷基硫酸钠溶液（以磷酸调pH5．0），流动相B为乙腈，梯度洗脱[0min，A—B（65：35）；10min，A—B（50：50）；16min，A—B（25：75）]；检测波长：265nm；流速：0．8mL•min^-1；柱温：25℃。结果：在30min内可完成对左金丸中7个生物碱的分离测定，各生物碱的进样量与峰面积线性关系良好（r=0．9985～0．9998）；加样回收率为94．5％-104．7％；信噪比为3时，检出限为0．11—0．47μg•mL^-1。结论：该法准确、稳定，重复性好，可用于左金丸的质量控制，也为含黄连、吴茱萸的成方制剂的质量控制提供了参考。
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283.3 反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子
作者：刘玉珍 于泓 张仁庆  （ 哈尔滨师范大学化学化工学院 黑龙江哈尔滨150025）
摘要：建立了反相离子对色谱-直接电导检测六氟磷酸根（PF6-）离子液体阴离子的分析方法。用DiamonsilC18反相色谱柱为分离柱,以离子对试剂-柠檬酸-乙腈混合水溶液为流动相,考察了离子对试剂、乙腈含量、pH值及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响,并讨论了相关保留机理。在优化的色谱条件下,即流动相为0.05 mmol/L氢氧化四丁铵-0.038 mmol/L柠檬酸-35%乙腈（pH 5.5）,流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃时,PF6-与其它常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、BF4-）达到基线分离且保留时间在15 min内。方法检出限（S/N=3）为0.25 mg/L,标准曲线的线性范围为0.5～100.0 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差（n=5）分别为0.17%和0.15%。该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中PF6-的测定,加标回收率分别为99%和104%。该方法简单、准确、可靠,实用性好。
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283.4 方剂治疗药物监测（Ⅰ）—川芎复方的制剂学及其临床药动学监测
作者：孙世仁  （第四军医大学）
摘要： 治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,TDM)是近四十年来在治疗学领域内崛起的一门新的边缘学科。它通过监测体液内药物浓度并利用药代动力学原理和公式，实施个体化用药，提高药物的疗效，避免或减少毒性反应。TDM已成为当前临床医学中发展最快的领域之一，TDM的实施大大提高了临床患者用药的安全性、有效性和合理性。受此启迪，黄熙在其“证治药动学”假说和“方剂血清成分谱、靶成分概念”的基础上，提出了“方剂治疗药物监测“raditional Chinese medicine recipe therapeutic drug monitoring,TCMR-TDM)”的设想，旨在通过对方剂制剂学、方剂药动学、方剂药效学、方剂治疗学的全面监测，进行方剂配伍-血清化学成分／靶成分-证效关系的研究，建立可靠的方剂质量控制标准，阐明方剂药效物质、方剂配伍理论，尽可能地实施个体化、量化的辨证施治方案，以提高临床疗效和减轻毒副作用。由于方剂TDM属于方剂药理学、中医治疗学的创新领域，涉及多学科、多领域，因此在有限的时间内全面实施上述四个方面困难很大。故本文首先进行了方剂制剂学监测和方剂临床药动学监测的初步探索。 第四军医大学硕士学位论文 目的 本研究旨在进行方剂治疗药物监测的初步探索。选择研究较为成熟 的川苇复方为工具，以血瘀证患者为对象，在对川穹复方剂制剂学监测的 基础上，首次开展与方剂配伍和证相结合的方剂临床药动学研究。为方剂 制剂学监测和方剂临床药动学监测提供可借鉴的模式，为方剂治疗药物监 测的进一步实践奠定基础，同时也为“证治药动学”假说提供临床依据。 方法 1．）0％复方的制剂学监测：采用临床煎煮方法制备川苇汤、）d％丹参 汤、）；l苇赤芍汤，以新建立的HPLC法测定上述制剂中阿魏酸含量。以完 全随机设计的方差分析和 Dunnett t检验进行数据比较。 2．）0％复方的临床药动学监测：（）采用改良水浴法进行血清样品预 处理，以新建立的HPLC法测定健康人和血瘀证患者口服川穹汤后血清阿 魏酸浓度，以3P97药动学拟合软件拟合药动学参数，比较两组之间的药 动学差别。（2）以HPLC法测定血瘀证患者口服川羊汤、）d ％丹参汤、）0 苇赤芍汤后血清阿魏酸浓度，以3P97药动学拟合软件拟合药动学参数， 用随机单应组设计的方差分析＊——幻J检验进行组间差别比较。 结果 1．）0％复方的制剂学监测：（1）川苇复方制剂中阿魏酸HPLC测定的 方法学：以甲醇：水：冰醋酸（36．4：63：0．6，v八）为流动相，以KromasiL C；s柱 （150minX．6 mm，SPm）为固定相，流速 1．0 mL／min，检测波长： 322 urn。在此色谱条件下，阿魏酸和其他峰分离完全，阿魏酸在 3．378一7．882卜g．mL’范围具有良好的线性关系（r＝0．9971），高、中、｛ 浓度下的 日 内和日 间变异系数均巧％，加样回收率为 94．97t5．40－99．2516．2O，最低检坝限为 0．6756 ng。（2）阿魏酸含量坝定 结果：）4％单煎剂 FA含量为 233．16士 1．62pg／g．mL‘，配伍丹参时，其溶 5 第四军医大学硕士毕位论文 出量明显增加，为引0石6士4．9旭g血”’…＜0刀1卜而与赤芍配伍后，FA 溶出量却明显减少，为1乃．78士5．79呛g．InL”’（p＜0刀）。 二．川苇复方的临床药动学监测：（）人血清中阿魏酸HPLC测定的 方法学：以甲醇：水：醋酸（40：59．7：0．3，v／v）为流动相，Diamonsil（TM） 柱门 mm X 4石 mm，5 u m）为固定相，流速 1刀 mL／min，检测波长： 322 nxn，以香豆素为内标。在此色谱条件下，阿魏酸和内标分离完全，阿 魏酸在8刀449一965．3846ng．mL”‘范围具有良好的线性关系（＊0．9981）。最 低检坝浓度为 8＊44 gng•mL’，最低检狈限为 1＊04 ng。高、中、低浓度的 日内和日间变异系数均＜10％，平均回收率为99．3土5．＊％。Q）健康人和血 瘀证患者口服川穹汤后血清阿魏酸药动学结果：两组的药动学参数均符合 开放性二室模型，血瘀证组和健康组的主要药动学参数分别如下： V厂（c）／un．ml1一0＊064士0＊027和0＊093土0＊042；t；n。／min一24．53士23．85 和12．18士5石3；ti／2。／而＊一2刀．85h06．38和114．47士68．94 TIQk加h一4刀2 士3＊二和4．49上2．45；AUC／ng．min刁．ml＊－12062．＊上2145 ＊5和7112．7022 土二565
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283.5 奉节脐橙指纹图谱研究
作者：付娜（西南大学）
摘要：奉节脐橙(Citrus sinensis Osbeck)是优良的甜橙鲜食品种,营养丰富口感好,含有人体所必需的多种营养成分,深受人们喜爱.奉节脐橙在重庆市内种植面积非常广,是重庆市（略）物. 本实验以奉节脐橙为研究对象,在奉节县内的地道产区进行了代表性的取（略）主要研究内容及结果如下: 收集了14批奉节脐橙样品,对所采集的样品的单果重(g)、果形指数、可食率(%)、出汁率(%)、样品果汁的可滴定酸含量、样品果汁的还原糖、转化糖、蔗糖和总糖含量、抗坏血酸的含量及糖酸比等果品理化指标进行测定和分析. 对奉节（略）皮、果肉和果汁中的黄酮类特征性成分的提取工艺进行了优化,确定了最佳提取工艺,结果显示:（略）溶剂,超声提取效果最好；同时测定了果实不同部位橙皮苷与柚皮苷的含量,测定结果表明,果皮中的含量高于果肉和果汁. 采用高效液相色谱法,对提取物的指纹图谱及相关性进行了研究.HPLC分析结果表明,该提取方法重现性良好.本实验优化了奉节脐橙HPLC指纹图谱的色谱条件,参照物选用结构明确的橙皮（略）用DIKMA Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈和0.2%乙...
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283.6 氟硅唑、氟磺胺草醚、氟胺氰菊酯在农产品上的残留限量认定
作者：薄怀艳  （吉林农业大学）
摘要：为修订氟胺氰菊酯在甘蓝中的MRL值,氟磺胺草醚在大豆中的MRL值,氟硅唑在苹果中的MRL值,受农业部药检所委托,于2010年抽取吉林、天津、河南、江苏、山东和湖南6个地区样品共180个,对氟胺氰菊酯在甘蓝上、氟磺胺草醚在大豆上、氟硅唑在苹果上的残留进行了检测,为其安全使用提供科学依据。 氟胺氰菊酯：样品用乙腈提取,静止1小时。浓缩后定容,过弗罗里硅土小柱,10ml丙酮：正己烷(1:9,Ⅴ/Ⅴ)混合液洗脱,收集全部洗脱液,气相色谱测定。最小检出量为4×10-12g,最低检测浓度为4×10-3mg/kg.实际添加最低检测浓度为0.01mg/kg,相对保留时间：29.27-29.40min,添加平均回收率为96.0-102.9%,相对标准偏差为12.6-14.2%。气相色谱条件：HP6890气相色谱仪配ECD检测器；色谱柱(HP-5):30m×0.25mm×0.25μm;载气N2(≥99.999%)；柱流速：1.0ml/min;进样口温度：280℃；脉冲不分流进样,检测器温度：280℃ 氟磺胺草醚：样品用乙腈：浓盐酸(98:2)提取,液液分配萃取后,待净化,过层析柱,用二氯甲烷：甲醇(9:1)淋洗,浓缩近干,上机。最小检出量为1.0×10-9g最低检测浓度均为1.0×10-2mg/kg,实际添加最低检测浓度为0.02mg/kg,相对保留时间：20.158-20.160min,添加回收率为77.96%-84.62%,相对标准偏差为4.7-8.8%。液相色谱条件：HP1100液相色谱仪配紫外检测器,色谱柱：DIAMONSIL C18200mm×4.6mm×5μm,柱温度：30℃；流动相类型：甲醇0.01mol/L乙酸钠水=60:40,流动相流速：1.0ml/min;波长：290nm;进样量：10μL 氟硅唑样品用丙酮：水混合溶液提取,液液分配萃取后,气相色谱-氮磷检测(NPD)法测定。最小检出量为6.0×10-11g,最低检测质量分数为1.0×10-2mg/kg,平均回收率为90.9%-104.7%,相对标准偏差为4.7-8.8%。气相色谱条件：HP6890气相色谱仪配NPD检测器；色谱柱(HP-5):30 m×0.25 mmX0.25μm;载气N2(≥99.999%)；柱流速：1.0 mL/min;进样口温度：250℃；脉冲不分流进样。检测器温度：340℃；柱温采用程序升温如下：起始温度100℃(1 min)以20℃/min至260℃(10min)；氢气流速：3 mL/min；空气流速：60 mL/min;补充气：30 mL/min。进样量：1μL。 本论文三个农药的方法具有快速、简便,准确、灵敏、重现性好的特点。适用于农药残留的测定。
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283.7 氟氯苯菊酯透皮剂处方优化试验 （会议论文）
作者：苏凤  江善祥  （南京农业大学动物医学院 ）
摘要：【目的】为了优化氟氯苯菊酯透皮剂配方以制备氟氯苯菊酯透皮剂。【方法】以乙酸乙酯、氮酮、丙二醇和乙醇等按照不同比例配制透皮剂的9个不同处方,采用改良的Franz扩散装置对各处方进行体外药物经皮渗透试验。选用小鼠背部皮肤,(32±0.5)℃的30%甲醇生理盐水为接收液,于1、2、4、6、8、10h从接收池中取样,用高效液相色谱法测定药物浓度,计算单位面积累积渗透量(Q),以Q对t进行线性拟合,计算药物体外稳态透皮速率(Js),以Js为评价指标,筛选出最佳的透皮剂处方,并对其进行重复性考察。【结果】建立的高效液相色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:水(87:13),检测波长为292nm,AUFS:0.002,流速为0.8mL/min,进样量20μL。在此色谱条件下,氟氯苯菊酯的保留时间为7.4～7.6min,氟氯苯菊酯浓度在1～500μg/mL范围内,其峰面积(A)与浓度(C)呈良好线性相关,回归方程为A=32054 C+85010,r=0.9994:三种浓度(50,100,250μg/mL)回收率分别为99.58%、99.94%、100.23%,变异系数为1.71%:三种浓度(5,10,50μg/mL)日内变异系数分别为2.91%、1.26%、2.52%,日间变异系数分别为2.4796、1.34%、2.12%。筛选的最佳处方由适量的乙酸乙酯、丙二醇、氮酮和乙醇组成,含氟氯苯菊酯1%,Q-t方程为Q=300.21t-277.38,r=0.9979,Js=300.21μg•cm~(-2)•h~(-1)。【结论】建立的氟氯苯菊酯高效液相色谱测定法简便快速,结果准确可靠。体外透皮试验结果表明,该制剂体外透皮率高,且重复性、稳定性好。
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283.8 氟氯西林镁阿莫西林干混悬剂的有关物质检查
作者：吕露阳 代丽萍 钟丕 张志锋  （西南民族大学化学与环境保护工程学院 四川成都610041 成都英创科技发展有限责任公司 四川成都610000）
摘要：目的：建立氟氯西林镁阿莫西林干混悬剂有关物质检查的HPLC方法.方法：采用Dikma Diamonsil-C18（4.6×250 mm,5μm）,对氟氯西林镁和阿莫西林分别进行测定.氟氯西林镁的有关物质检查以磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（67：33）为流动相;检测波长225nm;阿莫西林的有关物质检查以磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（98：2）为流动相;检测波长254nm;柱温40℃.结果：各降解产物均可与主药进行良好分离,方法的专属性和精密度良好.结论：该方法准确、简便、快速,结果可靠.
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283.9 茯砖茶加工过程中主要化学成分的变化及其对胰酶活性的影响
作者：丁玲  （浙江大学）
摘要：在总结前人对黑茶加工原理及其保健功效研究的基础上,本实验首先确立了茯砖茶中10种有机酸的高效液相色谱(HPLC)同步测定方法,然后对茯砖茶各加工工序中主要化学成分的含量变化进行了测定分析,并进一步找出了与胰淀粉酶、胰脂肪酶和胰蛋白酶酶活性相关的主要因子,为研究少数民族地区饮茶习惯与人体代谢机能的相关性提供一定的理论依据。实验结果如下: 1、对茯砖茶中有机酸的HPLC分析条件(如流动相、流速、柱温、进样量、波长和pn等)进行筛选后得出,当条件为:Diamonsil C18柱(5μ,250×4.6mm),柱温30℃,流速0.6ml/min,检测波长210nm,进样量15μl,流动相0.1mol/L KH_2PO_4(用磷酸调至pH 2.8)时,茯砖茶中10种有机酸(草酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、D—苹果酸、柠檬酸、L—苹果酸、α—酮戊二酸、琥珀酸和抗坏血酸)的同步测定结果显示:该方法有机酸添加回收率达到92.5%～101.3%,相对标准差0.62%～2.73%,各种有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.94。表明该测定方法快速简便,具有较高的准确度和精确度; 2、对茯砖茶各主要加工工序样品(包括拼配原料、渥堆茶样、发花茶样、干燥茶样及成品茶样)中的主要品质成分即茶多酚(TP),茶多糖(TPS)、氨基酸、咖啡碱、水浸出物、蛋白质,儿茶素、有机酸进行测定分析,结果表明:氨基酸、蛋白质、TP、儿茶素、咖啡碱在渥堆和发花过程中均出现显著性变化,含量分别从原料茶的29.86mg/g、22.05mg/g、82.82mg/g、39.76mg/g、8.52mg/g下降至渥堆时的28.04mg/g、14.60mg/g、54.96mg/g、27.15mg/g、6.17mg/g,发花5天后分别为24.38mg/g、20.95mg/g、70.16mg/g、33.42mg/g、8.06mg/g;而TPS和有机酸总量则只在发花时变化显著,分别由原料茶的74.74mg/g、42.63mg/g变为63.98mg/g、52.03mg/g;汽蒸、渥堆和压制中的湿热作用和发花时微生物的酶促作用共同形成了茯砖茶的品质特征; 3、茯砖茶各加工工序中茶样对激活胰酶活性的研究表明,茯砖茶对胰淀粉酶和胰蛋白酶具有较强的激活作用,且添加量与酶活激活率成显著的线性关系,但其对胰脂肪酶无激活作用,并确定胰酶激活反映值为每单位干茶质量的酶活激活率。通过茯砖茶中主要品质化学成分与胰酶激活反映值相关性分析,发现具有显著性相关的因素为两组,一组为多酚类物质,另一组为有机酸类,并对此进行
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283.10 辐照对呋塞米注射液含量的影响考察
作者：徐靖[1] 卢华[2] 管海燕[1] 向志红[1] 卢来春[1] （1]第三军医大学大坪医院野战外科研究所药剂科,重庆400042 [2]山东即墨市中医院妇产科,山东即墨266000 ）
摘要：目的：建立测定呋塞米注射液中呋塞米含量的方法，并考察呋塞米注射液吸收不同强度的丫射线辐照后含量的变化。方法：采用高效液相色谱法测定含量，色谱柱为DiamonsilTechnologyC18，流动相为甲醇．0．1％磷酸（60：40），流速为1mL•min，检测波长为286nm。将同一批号的呋塞米注射液制备成20Pg•mL。溶液后放置于60Co-γ射线放射源中，一次性吸收1、2、4、8、16、25kGy的辐照剂量后检测药物含量。结果：呋塞米检测浓度线性范围为6～24gg•mL-1（r=0．9997）；低、中、高浓度的平均回收率分别为100．15％、101．52％、101．35％；日间及日内RSD（n=3）均小于2％；当吸收辐照剂量在2kGy以上时样品含量变化较大，2、4、8、16、25kGy辐照后含量分别约为18、17、14、11、7Pg•mL-1，辐照强度增加与含量下降呈线性关系（r=0．9862）。结论：所建立的高效液相色谱法可用于呋塞米注射液的含量测定；辐照对呋塞米注射液的稳定性具有显著影响。
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