原文由 btzk(btzk) 发表:
这是我咨询了一家专门生产AAS基体改进剂的公司,他们给出的答复:
铅空白高是GFAAS普遍出现的问题,这包括试剂空白(标准曲线0点)和消化空白,空白高低与试剂、水、容器都有关系,问题中涉及到的有基体改进剂、硝酸和水以及装样用试剂瓶以及石墨炉样杯,可采用替换方法解决,购买新的试剂、重新配制溶液和洗涤器具和样杯皆可,具体哪个环节出问题,只能try-and-test,此思路可推广到其他微量/痕量元素的测定。
关于空白值的绝对值的多少合适,这在国家标准GB5009.12中并未作规定,也就是说空白再高也可以接受。有观点认为空白小于标准曲线最低点信号的一半,也有观点认为应该是峰面积小数点后双零,如0.009,这些都无理论支撑。实际上空白值的大小直接影响的是测定结果的不确定度,而好的测量也是不确定度小的测量,而不确定度大小影响的是最后限值遵从的判断,也就是说这个不确定度只有在你去判断是否遵从某个限值要求的时候有用,当你不确定度太大,没法判断是否遵从某个限值时,就应该考虑采用降低不确定度的测量,如降低空白值。考虑到目前不确定度概念和方法推广难度,这个争论也许会持续下去。
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 btzk(btzk) 发表:
这是我咨询了一家专门生产AAS基体改进剂的公司,他们给出的答复:
铅空白高是GFAAS普遍出现的问题,这包括试剂空白(标准曲线0点)和消化空白,空白高低与试剂、水、容器都有关系,问题中涉及到的有基体改进剂、硝酸和水以及装样用试剂瓶以及石墨炉样杯,可采用替换方法解决,购买新的试剂、重新配制溶液和洗涤器具和样杯皆可,具体哪个环节出问题,只能try-and-test,此思路可推广到其他微量/痕量元素的测定。
关于空白值的绝对值的多少合适,这在国家标准GB5009.12中并未作规定,也就是说空白再高也可以接受。有观点认为空白小于标准曲线最低点信号的一半,也有观点认为应该是峰面积小数点后双零,如0.009,这些都无理论支撑。实际上空白值的大小直接影响的是测定结果的不确定度,而好的测量也是不确定度小的测量,而不确定度大小影响的是最后限值遵从的判断,也就是说这个不确定度只有在你去判断是否遵从某个限值要求的时候有用,当你不确定度太大,没法判断是否遵从某个限值时,就应该考虑采用降低不确定度的测量,如降低空白值。考虑到目前不确定度概念和方法推广难度,这个争论也许会持续下去。
这个解释太给力了,不过和平时做样品测定的空白出入太大了,有点郁闷
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 btzk(btzk) 发表:
这是我咨询了一家专门生产AAS基体改进剂的公司,他们给出的答复:
铅空白高是GFAAS普遍出现的问题,这包括试剂空白(标准曲线0点)和消化空白,空白高低与试剂、水、容器都有关系,问题中涉及到的有基体改进剂、硝酸和水以及装样用试剂瓶以及石墨炉样杯,可采用替换方法解决,购买新的试剂、重新配制溶液和洗涤器具和样杯皆可,具体哪个环节出问题,只能try-and-test,此思路可推广到其他微量/痕量元素的测定。
关于空白值的绝对值的多少合适,这在国家标准GB5009.12中并未作规定,也就是说空白再高也可以接受。有观点认为空白小于标准曲线最低点信号的一半,也有观点认为应该是峰面积小数点后双零,如0.009,这些都无理论支撑。实际上空白值的大小直接影响的是测定结果的不确定度,而好的测量也是不确定度小的测量,而不确定度大小影响的是最后限值遵从的判断,也就是说这个不确定度只有在你去判断是否遵从某个限值要求的时候有用,当你不确定度太大,没法判断是否遵从某个限值时,就应该考虑采用降低不确定度的测量,如降低空白值。考虑到目前不确定度概念和方法推广难度,这个争论也许会持续下去。
这个解释太给力了,不过和平时做样品测定的空白出入太大了,有点郁闷
我试过空白比样品的值还高!!这正常吗?!
原文由 btzk(btzk) 发表:原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 btzk(btzk) 发表:
这是我咨询了一家专门生产AAS基体改进剂的公司,他们给出的答复:
铅空白高是GFAAS普遍出现的问题,这包括试剂空白(标准曲线0点)和消化空白,空白高低与试剂、水、容器都有关系,问题中涉及到的有基体改进剂、硝酸和水以及装样用试剂瓶以及石墨炉样杯,可采用替换方法解决,购买新的试剂、重新配制溶液和洗涤器具和样杯皆可,具体哪个环节出问题,只能try-and-test,此思路可推广到其他微量/痕量元素的测定。
关于空白值的绝对值的多少合适,这在国家标准GB5009.12中并未作规定,也就是说空白再高也可以接受。有观点认为空白小于标准曲线最低点信号的一半,也有观点认为应该是峰面积小数点后双零,如0.009,这些都无理论支撑。实际上空白值的大小直接影响的是测定结果的不确定度,而好的测量也是不确定度小的测量,而不确定度大小影响的是最后限值遵从的判断,也就是说这个不确定度只有在你去判断是否遵从某个限值要求的时候有用,当你不确定度太大,没法判断是否遵从某个限值时,就应该考虑采用降低不确定度的测量,如降低空白值。考虑到目前不确定度概念和方法推广难度,这个争论也许会持续下去。
这个解释太给力了,不过和平时做样品测定的空白出入太大了,有点郁闷
我试过空白比样品的值还高!!这正常吗?!
什么样的空白和样品?