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气相色谱（GC）

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主题：【求助】有机磷农残标样未出峰，请高手指点！

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ufoag

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发表于：2013/02/21 15:14:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做农药有机磷检测，用的是安捷伦6890，FPD检测器，柱子是DB-1701，有机磷标样共16种。最近进有机磷农残标样时发现甲基内吸磷、甲拌磷未出峰，在对硫磷和杀扑磷之间又多了2个峰，而且有机磷标样的峰面积整体下降，更换了衬管、分流平板后，还是不能解决。急切请教各位高手指点！图谱见下：

图1、有机磷16种标样正常图谱

图2、有机磷16种标样异常图谱

图3、图谱对比

该帖子作者被版主 zyl3367898加 4积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2013/2/21 16:06:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好几个峰都变小了，是在冰箱里面保存的吗？密封不当？

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2013/2/21 16:07:22 Last edit by lpr20

ufoag

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2013/2/21 16:21:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混标是在冰箱里保存的，也封口了

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安平

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2013/2/21 16:25:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好先确认样品正常。

然后考虑处理进样口和柱子。

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kingchengxin

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2013/2/21 19:00:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好的办法是进甲基内吸磷、甲拌磷和混标一样浓度的单标，再比较，看是否出峰，面积多少。这样就可以判断是仪器或者柱子的问题还是样品的问题。

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zyl3367898

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2013/2/22 9:37:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲拌磷重新打开一支，现配成稀的进样看看，我遇见过甲拌磷消失很快的。

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DeeperBlue

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2013/2/23 14:07:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管必须是去活的，另外先老化一下系统。

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ghx5558

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2013/2/23 18:33:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、先做下清洗（寸管、柱头）
2、配制一个不出峰单标，走走看（峰都变小了，有点像污染，吸附）
3、请告诉你混标浓度及保存温度
4、方便时可以告诉下升温程序及进校口温度。分析一个样要30多分钟，是不是太长了点（敌敌畏也在14分钟出峰）

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秋醉虞阳

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2013/2/24 13:14:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样保存了多久了

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ufoag

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2013/2/25 9:05:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
1、先做下清洗（寸管、柱头）
2、配制一个不出峰单标，走走看（峰都变小了，有点像污染，吸附）
3、请告诉你混标浓度及保存温度
4、方便时可以告诉下升温程序及进校口温度。分析一个样要30多分钟，是不是太长了点（敌敌畏也在14分钟出峰）

我在做1ppm甲拌磷单标时，共走10针，发现出峰面积越来越小，应该是吸附了，但是衬管是才换的新的，不知道还有哪些地方会吸附。

混标浓度为0.3ppm-1.5ppm之间。是1月份新配制的，保存温度为0-4℃。

进样口温度为200℃，升温程序为80℃保持5分钟，8℃/min到260℃，保持10min。

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