主题:【求助】微波消解程序问题?

浏览0 回复14 电梯直达
lihuacdc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
刚刚接触微波消解,型号为Mars 6,24罐的,请教几个问题:
做绿茶、菠菜粉中汞的质控样,取样0.5g左右,加5ml硝酸,110度预处理40min,过夜,做4罐样品,4罐空白,微波消解程序如下:8罐,5min保持5min,130度,800W;5min保持15min,800W;170度,消解好后,110度赶酸40min,最后样品溶液,瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊,原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中去了,结果检测不准确,
问题1:微波消解的程序是否有问题?
问题2:样品前处理是否有问题?
Email:93448048@qq.com
该帖子作者被版主 守一2积分, 2经验,加分理由:话题讨论
为您推荐
您可能想找: 微波消解仪 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
lihuacdc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
andrew-zhang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
蔬菜类消解有沉淀之前也有版友反应过,没做过食品,不敢乱说,只是这边反应该情况给你参考。“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中去”,还原剂配制是否有问题?
lihuacdc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
lihuacdc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

蔬菜类消解有沉淀之前也有版友反应过,没做过食品,不敢乱说,只是这边反应该情况给你参考。“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中去”,还原剂配制是否有问题?


载流5%硝酸,还原剂:0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠
andrew-zhang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lihuacdc(lihuacdc) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

蔬菜类消解有沉淀之前也有版友反应过,没做过食品,不敢乱说,只是这边反应该情况给你参考。“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中去”,还原剂配制是否有问题?


载流5%硝酸,还原剂:0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠


这个应该没有问题才对,是按标准上的吗?载流用盐酸比较多吧,我们是用5%盐酸,0.5%氢氧化钾+1.0%硼氢化钾,氢氧化钾不会那么剧烈
tang566
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊
样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。
andrew-zhang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tang566(tang566) 发表:
瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊
样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。


你认为他的样品还要继续二次消解?我觉得还是看具体情况啦
tang566
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊
样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。


你认为他的样品还要继续二次消解?我觉得还是看具体情况啦


一般很少使用二次消解。

我是建议浑浊的样品不易上机,需要过滤澄清后再上机。
andrew-zhang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊
样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。


你认为他的样品还要继续二次消解?我觉得还是看具体情况啦


一般很少使用二次消解。

我是建议浑浊的样品不易上机,需要过滤澄清后再上机。


我觉得楼主当心主要2点:1.消解有沉淀,消解是否完全?会否影响结果?2.“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中”,原子荧光测定部分反应太剧烈,该如何改善?
tang566
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊
样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。


你认为他的样品还要继续二次消解?我觉得还是看具体情况啦


一般很少使用二次消解。

我是建议浑浊的样品不易上机,需要过滤澄清后再上机。


我觉得楼主当心主要2点:1.消解有沉淀,消解是否完全?会否影响结果?2.“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中”,原子荧光测定部分反应太剧烈,该如何改善?


andrew-zhang老师理解的透彻。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴