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主题：【原创】文献检索任务贴（2.25）任务二九一 至 任务三零零（发表任务专贴）

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300.1 高效液相色谱法测定元参、黄芩和杭白菊中的多菌灵残留        　       
作者：吴加伦  王天玉  王怀昌  杨娜娜  魏厚道  林建  薛健  （农业部植物病原及昆虫分子生物学重点实验室/浙江大学农药与环境毒理研究所;中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所; ）
摘要：建立了一种测定元参、黄芩和杭白菊3种中药材中多菌灵残留的反相高效液相色谱分析方法(R-HPLC)。样品用丙酮提取,柱层析(弗罗里硅土-中性氧化铝=7∶4,质量比)和液液分配净化,以甲醇-水(体积比60∶40)为流动相,在波长281nm下对待测组份进行检测,外标法定量。结果表明,多菌灵在3种中药材中的添加回收率分别为元参:69.08%～88.31%,相对标准偏差(RSD)为3.35%～4.67%;黄芩:71.39%～88.40%,RSD为3.73%～8.62%;杭白菊:73.33%～97.31%,RSD为2.83%～9.44%;均符合农药残留分析的要求。该杀菌剂在0.05～10mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9997,仪器的最小检出量(按S/N=3计)分别为0.3、0.5和0.3ng,方法的最低检测浓度分别为0.01、0.05和0.01mg/kg。该方法简单易行,净化效果较好,适合各种中药材中多菌灵残留的检测。
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300.2高效液相色谱法测定珍黄丸中黄芩苷的含量
作者：马张英 颜冬梅 屠凌岚 李文钧  （浙江大学医学院附属邵逸夫医院 杭州310016 浙江省医学科学院 杭州310013）
摘要：目的：建立珍黄丸中黄芩苷含量测定的高效液相色谱法。方法：色谱柱为北京迪马Diamonsil^TMC18（5μm，250mm×4．6mm）柱，流动相为：甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），流速1．0mL•min^-1，检测波长280nm。结果：浓度在6—120mg•L^-1范围内，黄芩苷峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998），加样回收率为95．8％-102．9％。结论：方法简便可靠，能够满足珍黄丸中黄芩苷的含量测定要求。
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300.3 高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸含量
作者：伍城颖 汪文涛 邹龙 桂卉  （ 湖南中医药大学 湖南长沙410007 湖南省药品检验所 湖南长沙410001）
摘要：目的建立测定栀子根中齐墩果酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-0．4％冰醋酸水溶液（72：13：15），流速为1．0mL／min，柱温为25℃，检测波长为210nm。结果齐墩果酸对照品进样量在0．58-3．48μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0、9999，平均回收率为99、91％，RSD=2．06％（n=6）。结论HPLC法可用于栀子根中齐墩果酸的含量测定，方法准确、灵敏、可靠。
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300.4 高效液相色谱法测定止痛化癥丸中丹酚酸B的含量
作者：杨文 沙东旭 宁殿乾  （ 葫芦岛市药品检验所 辽宁葫芦岛125000 辽宁省药品检验所 辽宁沈阳110023）
摘要：目的：用高效液相色谱法测定止痛化癥丸中丹酚酸B含量。方法：采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水（25∶10∶1∶64）为流动相,检测波长286nm,流速0.8mL.min-1,柱温40℃。结果：线性范围0.25～2.50μg（r=0.9999,n=6）,平均回收率为97.0%,RSD为1.43%（n=6）。结论：本法简便、准确、无干扰,可用于止痛化癥丸的质量控制。
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300.5 高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈
作者：李良 冯丽华 黄荣清 肖炳坤 杨建云 甘在华 段为华  （南昌大学药学院 南昌331700 军事医学科学院放射与辐射医学研究所 北京100850）
摘要：提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法。采用Diamonsil-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）进行分离，柱温为20℃，用甲醇-水（80＋20）的混合液为流动相，流量为0．8mL•min^-1，检测波长为231nm，进样量为20μL。结果表明：在此色谱条件下，7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离。7-甲氧基-1-萘基乙腈的质量浓度在2～48mg•L^-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为105μg•L^-1。在40mg•L^-1浓度水平上平行测定6次，对方法的精密度和回收率做试验，测得其相对标准偏差为0．0349／6，平均回收率为99．7％。
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300.6 高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠三唑巴坦钠的含量
作者：刘英 杨淑先  （ 河南省药品检验所 河南郑州450003）
摘要：目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠三唑巴坦钠含量方法。方法 色谱柱：Diamonsil^TM（钻石）C18（4．6mm×250mm，5μm）：柱温：30℃；流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（0．03mol•L^-1）-10％四丁基氢氧化铵溶液（300：685：15）（用磷酸调pH值为4．0）；流速：1．0mL•min^-1；检测波长：220nm；进样量20μL。结果 头孢曲松的线性范围为0．045～3．6g•L^-1，r=0．9997．日内RSD为0．2％．日间RSD为0．2％～0．6％，平均回收率为99．6％；三唑巴坦的线性范围在0．75～450mg•L^-1，r=0．9999．日内RSD为0．3％，日间RSD为0．3％～1．1％，平均回收率为99．2％（n=6）。结论 本方法简便快速，选择性好，精密度高．准确可靠．可作为控制注射用头孢曲松钠三唑巴坦钠质量的方法。
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300.7 高效液相色谱法测定唑尼沙胺的血药浓度
作者：韦斯军 任斌 张志豪  （ 中山大学附属第一医院药学部 广东广州510080 右江民族医学院附属医院 广西百色533000）
摘要：目的：建立高效液相色谱法快速测定人血浆中唑尼沙胺的浓度。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-10mmol•L^-1磷酸二氢钠溶液（内含50mmol•L^-1高氯酸，0．5％三乙胺，pH4．0）（34：66），柱温室温流速1．0mL•min^-1，检测波长238nm。结果：本测定方法的线性范围为180mg•L^-1,r=0．9999。平均回收率为（98．0±3．2）％，日内RSD≤2．94％，日间RSD≤3．56％。唑尼沙胺的最低检测质量浓度为0．2mg•L^-1。结论：本方法简单、快捷、灵敏、重现性好，适用于唑尼沙胺临床血药浓度监测及人体药动学研究。
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300.8 高效液相色谱法分析醇醚糖苷化后的混合物
作者：左安宝 姚晨之 杨秀全 程玉梅 王虎  （ 中国日用化学工业研究院，山西太原030001）
摘要：对脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(AEO3)进行糖苷化，用反相高效液相色谱法对糖苷化后的混合物进行了检测分析。确定了色谱条件：C18Diamonsil，5μm，4．6×250mm色谱柱，乙氰：N，N-二甲基甲酰胺：1：4(体积比)为流动相，示差折光检测器。结合用化学法测得的未反应葡萄糖、生成的二糖多糖的质量百分含量，可计算出AEO3糖苷化后混合物中的糖苷化物的质量百分含量。该方法的相对标准偏差小于5％。
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300.9 高效液相色谱法检测狗皮膏中三种双酯型生物碱
作者：曾勇 马熙 万丽 赵贵琴 孟宪丽 （  成都中医药大学 成都611137）
摘要：目的：建立检测狗皮膏中双酯型生物碱成分的高效液相色谱法。方法：采用Platisil ODS（250×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%三乙胺（70：30）,流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;检测波长230nm。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分离良好,各成分进样量与HPLC色谱峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是：乌头碱0.1372.055μg,r=0.9998;次乌头碱0.2513.765μg,r=0.9996;新乌头碱0.2103.150μg,r=0.9996。平均回收率分别为：88.90%（RSD=1.37%）,88.65%（RSD=1.16%）,89.27%（RSD=1.22%）。乌头碱的最低检测限为0.055μg,次乌头碱的最低检测限为0.100μg,新乌头碱的最低检测限为0.037μg。结论：该方法简便、可靠。采用本方法检测多批狗皮膏,未在狗皮膏中检测出双酯型生物碱成分。
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300.10 高效液相色谱法检测鸡蛋中3种四环素类抗生素
作者：张银志 阮起郡 孙秀兰  （食品科学与技术国家重点实验室 江苏无锡214122 江南大学食品学院 江苏无锡214122）
摘要：建立了高效液相色谱分析法测定鸡蛋中四环素类抗生素的方法。采用色谱柱为C1（85μm,250mm×4.6mmi.d.）固相萃取小柱,流动相为乙腈/乙酸水溶液（pH值2.5）=35/65（V/V）,流速1.0ml/min,检测波长为358nm,同时测定3种抗生素。该方法的最低检出浓度分别为：土霉素0.25μg/ml,金霉素0.11μg/ml,四环素0.52μg/ml,样品中土霉素、金霉素、四环素含量的相对标准偏差（RSD）分别为1.94%、1.20%、0.84%。
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2013/2/26 9:11:55 Last edit by dahua1981
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