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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】关于lc-msms 实验后清洗

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guten

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发表于：2013/02/25 10:36:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚接触LC-MSms,有许多疑问。以前只用过正相柱和两相均为有机溶剂的液相色谱。

现在用岛津20+ab4000, 柱子是反相柱，流动相是0.1%甲酸水溶液和乙腈。

每次做完实验后要冲洗柱子和管路，

1) 需要做空白样来看是否有残留么？

2) 是不是应该先使用纯水先冲洗，再用纯有机相冲洗？

3) 可以使用纯乙腈作为有机相进行冲洗么？还是需要换成甲醇？

4) 冲洗完毕，需要将体系调成什么样的比例用于保存柱子？

问题比较杂，比较初级。谢谢回答！

对了，还有一个问题，我们的去离子水是买来的，大量的，这样，每次做实验前，水相洗脱剂是不是只用过滤一下？

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2013/2/25 11:42:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1) 需要做空白样来看是否有残留么？
直接用有机相比水相来冲洗就行了，如果有盐的话建议冲洗时间长一点，然后慢慢梯度冲洗，建议加大柱子的温度！
2) 是不是应该先使用纯水先冲洗，再用纯有机相冲洗？
某些柱子是不能用100%的纯水冲洗的，我们培训说最起码要有5%的有机相
3) 可以使用纯乙腈作为有机相进行冲洗么？还是需要换成甲醇？
不需要，你一般用什么有机相就用哪种冲吧
4) 冲洗完毕，需要将体系调成什么样的比例用于保存柱子？
调成初始流动相就可以了吧！
问题比较杂，比较初级。谢谢回答！

对了，还有一个问题，我们的去离子水是买来的，大量的，这样，每次做实验前，水相洗脱剂是不是只用过滤一下？

我们的水相是用屈臣氏的！

以上均为个人意见仅供参考

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guten

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2013/2/25 13:59:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
1) 需要做空白样来看是否有残留么？
直接用有机相比水相来冲洗就行了，如果有盐的话建议冲洗时间长一点，然后慢慢梯度冲洗，建议加大柱子的温度！
2) 是不是应该先使用纯水先冲洗，再用纯有机相冲洗？
某些柱子是不能用100%的纯水冲洗的，我们培训说最起码要有5%的有机相
3) 可以使用纯乙腈作为有机相进行冲洗么？还是需要换成甲醇？
不需要，你一般用什么有机相就用哪种冲吧
4) 冲洗完毕，需要将体系调成什么样的比例用于保存柱子？
调成初始流动相就可以了吧！
问题比较杂，比较初级。谢谢回答！

对了，还有一个问题，我们的去离子水是买来的，大量的，这样，每次做实验前，水相洗脱剂是不是只用过滤一下？

我们的水相是用屈臣氏的！

以上均为个人意见仅供参考

…

谢谢！！！

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hujiangtao

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2013/2/25 15:18:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般不要用纯水相冲洗

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steven_sela

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2013/2/25 18:57:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是你那机器的配置，不过我这边安捷伦的一般柱子冲完都把柱子卸了接个二通，用乙腈或甲醇：水=7:1~9:1的比例再冲一下系统。具体比例可以根据你测的样品来定。一般2ml/min冲个10min左右就可以了。
反相柱封存一般都是高比例的有机相：水，也可以用纯甲醇来封存。具体的你可以参考一下柱子里的说明书或者它出厂的检测报告。

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hanchunhuily

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2013/3/6 14:48:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般液相柱用水-乙腈（8:2）左右冲洗25倍柱体积以上就可以换成水-乙腈（10:90）冲洗20倍柱体积，保存就可以了，一般液质还是封存在乙腈-水体系里，乙腈粘度比较低。常规高效液相色谱封存在甲醇-水中比较好。乙腈有时会让柱塞杆或进样器黏住。洗柱子时一般不用纯水或纯有机相，纯水对反相柱损伤较大，纯有机相对于使用过缓冲盐的柱子容易使未洗净的盐析出，堵塞。

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