主题:【讨论】可以用原吸高倍稀释后做常量分析吗?

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冰山
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误差太大,做过这样的常量分析,含量超过10%以上就会存在误差,这个仪器和一般化学分析比对结果,这是我做ICP测定值和一般化学分析比对结果得出结论


  我也有过一次分析常量的经历,分别测铅与镉,结果是一个接近,另一个相差较大。

  现在发此贴就是想探寻问题之所在,究竟是哪里做不对?


你的样品含量是多少,干扰都是什么


含量大约是10%,干扰物不清楚是什么。当时是用分析纯级化学试剂加无离子水配制而成的


100000ppm,稀释倍数要遵从最大稀释不能超过100倍,你可以这样取1ml进到100降到溶液浓度为1000ppm,再从1000ppm取1ml进到100ml降到10ppm,差不多就够了,测一测


是这样稀释的,不是取1到10000啊
冰山
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误差太大,做过这样的常量分析,含量超过10%以上就会存在误差,这个仪器和一般化学分析比对结果,这是我做ICP测定值和一般化学分析比对结果得出结论


  我也有过一次分析常量的经历,分别测铅与镉,结果是一个接近,另一个相差较大。

  现在发此贴就是想探寻问题之所在,究竟是哪里做不对?


你的样品含量是多少,干扰都是什么


含量大约是10%,干扰物不清楚是什么。当时是用分析纯级化学试剂加无离子水配制而成的


你使用什么仪器测的


用火焰,pe800
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误差太大,做过这样的常量分析,含量超过10%以上就会存在误差,这个仪器和一般化学分析比对结果,这是我做ICP测定值和一般化学分析比对结果得出结论


  我也有过一次分析常量的经历,分别测铅与镉,结果是一个接近,另一个相差较大。

  现在发此贴就是想探寻问题之所在,究竟是哪里做不对?


你的样品含量是多少,干扰都是什么


含量大约是10%,干扰物不清楚是什么。当时是用分析纯级化学试剂加无离子水配制而成的


你使用什么仪器测的


用火焰,pe800


具体给我说一下你测的是什么样品,前处理是用什么处理的,还有800的铅能做到多大的ppm
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误差太大,做过这样的常量分析,含量超过10%以上就会存在误差,这个仪器和一般化学分析比对结果,这是我做ICP测定值和一般化学分析比对结果得出结论


  我也有过一次分析常量的经历,分别测铅与镉,结果是一个接近,另一个相差较大。

  现在发此贴就是想探寻问题之所在,究竟是哪里做不对?


你的样品含量是多少,干扰都是什么


含量大约是10%,干扰物不清楚是什么。当时是用分析纯级化学试剂加无离子水配制而成的


你使用什么仪器测的


用火焰,pe800


选用的是次灵敏线,还是灵敏线
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误差太大,做过这样的常量分析,含量超过10%以上就会存在误差,这个仪器和一般化学分析比对结果,这是我做ICP测定值和一般化学分析比对结果得出结论


  我也有过一次分析常量的经历,分别测铅与镉,结果是一个接近,另一个相差较大。

  现在发此贴就是想探寻问题之所在,究竟是哪里做不对?


你的样品含量是多少,干扰都是什么


含量大约是10%,干扰物不清楚是什么。当时是用分析纯级化学试剂加无离子水配制而成的


你使用什么仪器测的


用火焰,pe800


具体给我说一下你测的是什么样品,前处理是用什么处理的,还有800的铅能做到多大的ppm


当时 是给别人做课题提供数据。对方在对污水中重金属进行吸附处理,想知道吸附效果。样液没有做前处理。我将他们吸附前、后的样液分别上机测定。吸附前的样液是经过稀释的,把测定结果反算回去后发现跟配制浓度有差别。

当时好像铅的最大浓度只做到5mg/L,之上没有继续做。用的是灵敏线,不是次灵敏线
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误差太大,做过这样的常量分析,含量超过10%以上就会存在误差,这个仪器和一般化学分析比对结果,这是我做ICP测定值和一般化学分析比对结果得出结论


  我也有过一次分析常量的经历,分别测铅与镉,结果是一个接近,另一个相差较大。

  现在发此贴就是想探寻问题之所在,究竟是哪里做不对?


你的样品含量是多少,干扰都是什么


含量大约是10%,干扰物不清楚是什么。当时是用分析纯级化学试剂加无离子水配制而成的


你使用什么仪器测的


用火焰,pe800


具体给我说一下你测的是什么样品,前处理是用什么处理的,还有800的铅能做到多大的ppm


当时 是给别人做课题提供数据。对方在对污水中重金属进行吸附处理,想知道吸附效果。样液没有做前处理。我将他们吸附前、后的样液分别上机测定。吸附前的样液是经过稀释的,把测定结果反算回去后发现跟配制浓度有差别。

当时好像铅的最大浓度只做到5mg/L,之上没有继续做。用的是灵敏线,不是次灵敏线


样液补加3%硝酸,样品要有点酸度的。尽量选择侧灵敏线,少些稀释,再做一下,回头再给我说一下,PE的仪器火焰做高含量还是没有问题的
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误差太大,做过这样的常量分析,含量超过10%以上就会存在误差,这个仪器和一般化学分析比对结果,这是我做ICP测定值和一般化学分析比对结果得出结论


  我也有过一次分析常量的经历,分别测铅与镉,结果是一个接近,另一个相差较大。

  现在发此贴就是想探寻问题之所在,究竟是哪里做不对?


你的样品含量是多少,干扰都是什么


含量大约是10%,干扰物不清楚是什么。当时是用分析纯级化学试剂加无离子水配制而成的


你使用什么仪器测的


用火焰,pe800


具体给我说一下你测的是什么样品,前处理是用什么处理的,还有800的铅能做到多大的ppm


当时 是给别人做课题提供数据。对方在对污水中重金属进行吸附处理,想知道吸附效果。样液没有做前处理。我将他们吸附前、后的样液分别上机测定。吸附前的样液是经过稀释的,把测定结果反算回去后发现跟配制浓度有差别。

当时好像铅的最大浓度只做到5mg/L,之上没有继续做。用的是灵敏线,不是次灵敏线


样液补加3%硝酸,样品要有点酸度的。尽量选择侧灵敏线,少些稀释,再做一下,回头再给我说一下,PE的仪器火焰做高含量还是没有问题的


当时 用0.5%的硝酸稀释,所以样液有酸度的,只是没有用次灵敏线。有机会再做的话,我会把结果传上来
冰山
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  大家应该看到用原吸测常量样品是很有市场需求的,所以,尽管有很大的困难,我们仍然要一起探讨,希望最终能够找到问题的症结,克服障碍,攻克难关!这样我们就从前辈手里接过了旗帜
桌子下面少个八
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常规化学分析方法,误差一般可以控制在0.5%,
而用原吸的话,火焰法的允许误差一般可达5%,石墨炉法甚至更高。
所以在方法选择上,如果是常量分析,尽量用常规分析。

冰山
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原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
常规化学分析方法,误差一般可以控制在0.5%,
而用原吸的话,火焰法的允许误差一般可达5%,石墨炉法甚至更高。
所以在方法选择上,如果是常量分析,尽量用常规分析。



原吸测常量比不过滴定法,那么能比得过分光光度法吗?
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