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原子吸收光谱（AAS）
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主题：求助原子吸收测铜含量吸光度为负值的解决办法

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2006/6/16 19:20:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyanzhu 发表:
铁还没有做，我用的是AA320 原子吸收分光光度计，测铜选的是火焰原子吸收光谱，没有用背景效正，测定铜标准溶液吸光度都是负值，大致的结果如下：
1 标准溶液的浓度分别为：0.5,1.0,1.5,2.0ug/mL
2 测定的吸光度分别为：-0.044,-0.174,-0.269,-0.705

原文由 xiaoyanzhu 发表:
(注:我用的灯电流为10mA，负高压是260；以前他们用这台仪器测铜的灯电流为10mA,负高压为180)

1.我相信，你现在已经是做出正确结果了！
2。你所说的现象，可以有这样的解释：（如果仪器没有坏的话）
  AA320是一台双光束仪器，经过斩光器，两束光的电信号不一定相等，通常还要用暗区钳位电路消除火焰辐射和暗电流等影响。可是你用了很大的灯电流和很高的负高压。这时候，仪器里的前置放大电路处于不正常的工作状态。有可能出现这种情况。你的仪器不是AA320CRT吧？你在进入测量前调整了100%透过吗？根据你选用的参数，前置放大电路早就饱和了，就有可能出现此现象。这时候，你必须降低灯电流，和负高压，调整100%，再调零，再测定。
  第二种可能，你调过100%，那就是你可能在调整100%前，没有调整灯的位置，一般来说双光束仪器100%是根据参考道的能量来定的，但是，如果灯位置不正确，（可能参考道电信号很低，把它调成100%后，样品道已经饱和-这是一种可能）样品道饱和后，钳位电路工作不正常，也会出现这样的现象。如果是这样，那就必须在仪器调整100%前，不断调整灯位置，使得最终灯位置为能量最大，然后，再调整100%，调零，测定。
我说的只是可能，也可能仪器坏了，例如：样品道和参考道的同步信号反了，仪器中两个光束极其不平衡（例如有一道严重污染）等等都有可能，但我希望所发生的一切是我猜测的那样。

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2006/6/16 19:23:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，你这台仪器，铜的灯电流3ma都足够的。千万不要用那么高的灯电流。
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2006/6/17 11:27:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抱歉，可能回复有误，楼主用的是上海精科的AA320吗？可能还有别的叫320的原子吸收。如果不是的话，请告之仪器情况。
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xiaoyanzhu
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2006/6/17 13:56:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的建议,我的确用的是上海精密仪器厂生产的AA320CRT,我对你说的虽然不是十分明白,但是我会按你的建议去调一下. 我还不是很明白100%的透过如何调,好象我现在的仪器不能调零.根据你说的我将电流和负高压调小了之后,负高压的指针不再能动.我之所以那么高的电流和负高压电流和负高压太小也是因为负高压的指针跟本不动.能否详细告之如何操作?非常感谢!
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2006/6/17 16:26:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyanzhu 发表:
谢谢你的建议,我的确用的是上海精密仪器厂生产的AA320CRT,我对你说的虽然不是十分明白,但是我会按你的建议去调一下. 我还不是很明白100%的透过如何调,能否详细告之.非常感谢!

如果是CRT的话，在调灯电流和负高压时应该看到计算机画面上有两个或者一个能量条，设定改变灯电流，负高压，调节灯位置等等它都会变化的，你再观察一下，另外我想你应该照着说明书上的调节方法而不是我写的，因为，我只是在“瞎子摸象”。对吗？
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xiaoyanzhu
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2006/6/17 16:37:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的建议已经很有用了,只是我比较笨一点.用原子吸收测铜和铁的基本前提应该是负高压的指针在2.6v左右.我知道这个仪器有两个能量对比显示,关键是我对这台仪器不是很熟．刚才我又测了一下铁的标准曲线，这次更离谱，所有标准曲线之间的相差不再象测铜那样负值相差明显，这次它们就在０.１附近徘徊．真不知道该怎么办
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2006/6/17 16:57:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyanzhu 发表:
你的建议已经很有用了,只是我比较笨一点.用原子吸收测铜和铁的基本前提应该是负高压的指针在2.6v左右.我知道这个仪器有两个能量对比显示,关键是我对这台仪器不是很熟．刚才我又测了一下铁的标准曲线，这次更离谱，所有标准曲线之间的相差不再象测铜那样负值相差明显，这次它们就在０.１附近徘徊．真不知道该怎么办

你说的值包括空白吗？我看你铜的数据也没有空白，我们不知道这个很难帮你判断。
另外，千万别瞎说你“苯“，谁都有第一次的，谁都不是生来就会的，而且，仪器之间差别还很大，以至于有时用法也有差别，你说你“苯”我们就更“傻”了，老围着你转。
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2006/6/17 17:07:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管怎么说我都应该感谢你．我刚才打电话问厂家的工程师他说我的波长手动轮可能发生了偏离，如果真是这样是什么原因造成这样的问题？如何解决这个问题？
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2006/6/17 17:22:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyanzhu 发表:
不管怎么说我都应该感谢你．我刚才打电话问厂家的工程师他说我的波长手动轮可能发生了偏离，如果真是这样是什么原因造成这样的问题？如何解决这个问题？

其实，我看他们说的不一定都对，主要看你如何正确描述自己观察到的现象。
另外，不管怎样别提“感谢”之类的话，网络上总会有“侠”的，都是大家的事，事情解决了的话，一起灌灌水，何乐而不为？
你在何地？什么单位？周六还在加班？看球吗？世界杯！
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2006/6/17 19:40:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是东莞一家饲料公司的员工，做化验室工作．由于刚毕业工作经验不足，再加上头一次用原子吸收光谱就碰到这样的麻烦．本来不用加班但是我的仪器没有调好，东西做不出来，比较郁闷，所以没有心思玩，但是做又一时半会弄不会，所以慢慢摸索一下．世界杯你是每场都看吗？？？你要是在广州或东莞就好了，我就可以当面请教你．说实话我对那个工程师说的话也的半信半疑．但是我自己不会所以还是多听听大虾们的意见
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