主题:【求助】为什么不加基改时,铅标样的灰化温度可以达到1000℃

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lskane
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最近在做Pb的原子吸收 发现在不加基改剂,1300作原子化温度条件下,用40ppb铅标样优化灰化温度时,铅灰化温度在1000度以上才开始有损失,有点偏高吧? 求牛人指点,谢谢! 
而且0~100ppb标准曲线斜率只有0.005多(Y=0.0055X+0.0117 R=0.997) 积分用的是:峰高 进样量10uL

貌似应该是硝酸体系下对Pb有一定的提高吧,采纳答案不分先后,多谢大家的回帖!
推荐答案:悠旸回复于2011/03/08
如果如楼主所说只有两个可能性:
1.石墨炉温控不准,实际温度远低于设定温度。
2.石墨管不是标准管,阻值较低。
补充答案:

用心飞回复于2011/03/19

1,推测为原子化温度太低所致。
从楼主的斜率可以看出,灵敏度不够。而且你的原子化温度太低。这样,在1300摄氏度时,会造成铅的原子化不完全。比如说,你加入30pg的铅,800摄氏度灰化时损失了5pg,而1300摄氏度原子化时,原子化了15pg。最终剩了10pg还没原子化,最后被高温清扫。900摄氏度灰化时,损失了10pg,而1300摄氏度原子化时,原子化了15pg。最终剩了5pg还没原子化,最后被清扫。这两种情况,你感觉不出损失来。而1000摄氏度灰化时,损失了16pg,而1300摄氏度原子化了14pg(只剩这么多了)。这时,你就感觉出明显的损失了。而前面两个情况你尽管感觉不出来,但是,已经损失了。如果你是1600摄氏度的原子化温度,加入了30pg的铅,在800摄氏度灰化时,损失了5pg,而1600摄氏度原子化了25pg(完全原子化),这时你会明显的感觉到损失。所以,1000摄氏度以下的灰化温度你感觉不出有明显的损失。
2,推测为标准溶液中的无机离子的组成。
如果有大量的氯离子存在,损失是十分明显的。如果有磷酸根存在,损失就很不明显。
3,假如你怀疑是温度指示的错误,可以加一些高温原子化的元素试试,看有没有足够的吸收。
指示温度比实际温度偏高的话,也会出现灵敏度不够的现象。跟你观察到的现象一样。
最后,希望这三条能帮到你。

color510回复于2011/03/21

我完全按照Varian手册方法做的标线斜率是0.00535

Star回复于2011/03/08

楼上说反了吧?加基改剂是为了提高灰化温度,降低高温下铅的损失

evenkiss回复于2011/03/09

一般做铅时都是加入磷酸二氢铵以提高灰化温度的,你说的1000度以上才有损失有悖于先人得出的结论!是不是判断错了?
加入磷酸二氢铵后灰化温度一般为450,原子化温度2000,你可以回去试一下,看看斜率是否有所提高!

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dahua1981
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加入基体改进剂一方面也是为了降低原子化温度,同时灰化温度降低也可以防止铅的挥发和损失
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
加入基体改进剂一方面也是为了降低原子化温度,同时灰化温度降低也可以防止铅的挥发和损失


问题是不加基改的时候优化到1000度正常吗? 跟文献里差的太多了吧
Star
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楼上说反了吧?加基改剂是为了提高灰化温度,降低高温下铅的损失
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原文由 Star(shey_211) 发表:
楼上说反了吧?加基改剂是为了提高灰化温度,降低高温下铅的损失


求解求解1000度呢 比文献高了好几百额....
悠旸
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如果如楼主所说只有两个可能性:
1.石墨炉温控不准,实际温度远低于设定温度。
2.石墨管不是标准管,阻值较低。
evenkiss
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一般做铅时都是加入磷酸二氢铵以提高灰化温度的,你说的1000度以上才有损失有悖于先人得出的结论!是不是判断错了?
加入磷酸二氢铵后灰化温度一般为450,原子化温度2000,你可以回去试一下,看看斜率是否有所提高!
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
如果如楼主所说只有两个可能性:
1.石墨炉温控不准,实际温度远低于设定温度。
2.石墨管不是标准管,阻值较低。


但是我做Cd镉的时候还是正常的 只是做铅的时候换了根普通管 去年用另外一根普通管做也是这样,1000度。不解啊....
lskane
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原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
一般做铅时都是加入磷酸二氢铵以提高灰化温度的,你说的1000度以上才有损失有悖于先人得出的结论!是不是判断错了?
加入磷酸二氢铵后灰化温度一般为450,原子化温度2000,你可以回去试一下,看看斜率是否有所提高!


灰化温度我从300做到1200 ,直到1000吸光度才开始有明显下降....纠结不解中.....
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2011/3/10 10:08:01 Last edit by lskane
evenkiss
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一般做铅时都是加入磷酸二氢铵以提高灰化温度的,你说的1000度以上才有损失有悖于先人得出的结论!是不是判断错了?
加入磷酸二氢铵后灰化温度一般为450,原子化温度2000,你可以回去试一下,看看斜率是否有所提高!


灰化温度我从300做到1200 ,直到1000吸光度才开始有明显下降....纠结不解中.....


那是不是可以说明一个问题,就是你的样品基体里面,磷酸根含量很少?
wangjunyu
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所谓基体改进技术,就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质,使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除,从而避免待测元素的挥发;或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失。
铅时都是加入磷酸二氢铵以提高灰化温度的。
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