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主题：【求助】石墨炉测铅的时候样品平行性不好？

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bestxwj
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发表于：2013/03/08 09:31:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲是0-80ng/mL，安装国标5009.12进行配置，加了基体改进剂是自己配置的磷酸二氢铵和硝酸镁，都用的是优级纯，现在就是我们的样品基本上都是落在5ng以下，在测试这部分样品时，信号通常是0.00几，测量三针，信号基本都是在小数点后第四位发生波动，但是出来的浓度值就差别很大，问了工程师说是因为含量太低所以也算是正常，这种情况是应该把标曲的范围缩小还是怎么办？
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2013/3/8 10:10:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  测低含量的样品要求试剂的本底很低才行。你的样品空白值是多少？几ng/ml?
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2013/3/8 11:06:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  测低含量的样品要求试剂的本底很低才行。你的样品空白值是多少？几ng/ml?


样品空白一般是2-3ng/ml
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冰山
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2013/3/8 11:10:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  测低含量的样品要求试剂的本底很低才行。你的样品空白值是多少？几ng/ml?


样品空白一般是2-3ng/ml


样品是5ng/ml，空白是2-3ng/ml，相差不大，不容易测准

另外，样品含量这么低，标曲范围不必那么大
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2013/3/8 11:11:36 Last edit by yang_qingwen
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2013/3/8 11:26:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  测低含量的样品要求试剂的本底很低才行。你的样品空白值是多少？几ng/ml?


样品空白一般是2-3ng/ml


样品是5ng/ml，空白是2-3ng/ml，相差不大，不容易测准

另外，样品含量这么低，标曲范围不必那么大


我同时用了热电的M6A 测了同一批样品， 发现平行性很好，样品浓度都在2-3ng/ml，然后用PE测平行性就很差，信号值的RSD还可以都是5以内，但是浓度就差别很大！
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冰山
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2013/3/8 12:19:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  测低含量的样品要求试剂的本底很低才行。你的样品空白值是多少？几ng/ml?


样品空白一般是2-3ng/ml


样品是5ng/ml，空白是2-3ng/ml，相差不大，不容易测准

另外，样品含量这么低，标曲范围不必那么大


我同时用了热电的M6A 测了同一批样品， 发现平行性很好，样品浓度都在2-3ng/ml，然后用PE测平行性就很差，信号值的RSD还可以都是5以内，但是浓度就差别很大！


看来是仪器的问题，我的机子也是pe
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ningmeng
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2013/3/8 13:26:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调进样针很关键
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悠旸
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2013/3/8 17:21:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度不高RSD大也正常，不同厂家石墨炉温度程序相差比较大，M6是纵向加热，PE的哪个型号？是横向加热还是纵向加热？感觉温度程序没有优化到最佳
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冰山
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2013/3/9 20:19:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  空白2-3ng/ml，样品也是2-3ng/ml或5ng/ml，用pe测出现不平行我觉得很正常，并不觉得有何不妥。只是感到热电M6很奇葩，神马浮云？
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2013/3/9 20:23:24 Last edit by yang_qingwen
zq8103
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2013/3/23 9:58:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试着增大一下进样量，从20ul调到40ul，或60ul
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委员长
liang96
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2013/3/23 15:39:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量太低了，有些波动还是算正常吧，加大进样量这个做法没做过，不知道是否有效。
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