主题：【讨论】探讨如何选择顶空溶剂

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秋醉虞阳

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发表于：2013/03/09 08:46:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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目前，顶空气相色谱方法被认为是分析挥发性有机物质最理想的方法。在挥发性有机物质分析方面，具有样品前处理简便、灵敏度高等许多长处，尤其是这种分析方法只将挥发和半挥发的组分引入柱子，可避免样品中非挥发性物质对系统的污染。

顶空溶剂选择：亲水性溶剂和疏水性溶剂。

① 亲水性溶剂和疏水性溶剂优势和区别？（比如用水做顶空溶剂灵敏度比其他顶空溶剂是否会高，为什么？）

② 根据哪些方面选择，选择相应的顶空溶剂？

③ 一样品（丙烯酸乙酯），主要成分遇水凝固可溶于有机溶剂,含有二氯乙烷和三氯甲烷，该如何操作？

祝大家周末愉快

推荐答案：三人行回复于2013/03/16

DMA、DMF、DMI沸点不同，所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中，DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度，在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低，出峰时间较长，能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此，DMI是较好的疏水性样品溶剂。
水所能够提供的最高平衡温度是85℃，所有样品组分在80时，都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好，在氢火焰离子化检测器上无响应，对分析系统无污染，因此，无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。
虽然，顶空分析的灵敏度和精密度，受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响，但是，灵敏度和精密度都决定于相同的因数；即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数，可以提高灵敏度和精密。

补充答案：

阿宝回复于2013/03/10

好像一般很少有用有机溶剂做顶空的溶剂的。。。

亲水性的有机溶剂也很少。。

最佳的可能是水根据样品性质的不同也有用不挥发性酸碱的

如果是有机溶剂的话 dmso 和dmf居多

valorb回复于2013/03/18

对于做低沸点溶剂残留似乎选择顶空溶剂的原则是如此，沸点高，对组分测定没有干扰。对于高沸点溶剂残留，一般都采用直接进样，不做顶空！

forsnowman回复于2013/03/09

我认为一般情况下，使用顶空的目的是将沸点低于基质（所谓顶空溶剂）的目标物从基质中分离出来。探讨如何选择基质不就是在探讨如何选择样品吗？

所以楼主所述的问题可以被翻译成“顶空方法可以适用于分析哪些样品”。

对于丙烯酸乙酯的样品，度娘记载如下：无色液体。密度0.9405。折射率1.404。熔点-72℃，沸点99.8℃。溶于水，乙醇和乙醚。所以看起来，不管是分析丙烯酸乙酯还是二氯乙烷或三氯甲烷直接GC应该不难吧。

asheng回复于2013/03/14

我前段时间也做90多度的有机物杂质，也不溶于水，我当时找到几种沸点高的又能溶样品的溶剂，二甲亚砜，异丙醇，乙酸乙酯，但目标杂质响应较小，方法还要改进。楼主可以试试这几种沸点在100度以上的溶剂

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