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主题：【原创】3月份精彩讨论——实验室认证，“匹夫”有责（参与有加分）

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caicai
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发表于：2013/03/08 23:22:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  近期领导传出指令：“实验室后续办认证，负责人均要对自己实验室进一步规范”。“匹夫”有责啊，实验室认证需要具备什么条件呢？

  于是我百度搜索一下：http://baike.baidu.com/view/1354348.htm 。

  根据CNAS最新要求，申请认证必须满足条件（经简化）：

a)实验室应是一个能够独立承担法律责任的实体；

b)建立质量管理体系，且各要素已运行并有记录、评审；

c)质量管理体系运行至少六个月；

d)申请后三个月内可接受CNAS的现场评审；

e)具有申请认可范围内的检测/校准能力；

f)遵守CNAS认可规则、认可政策等有关规定。

  条件中讲到“接受CNAS的现场评审”，具体评审什么呢？我们应该怎么去规范自己的实验室呢？

在此我想和版友们交流以下几点内容：

  一、试剂的管理

  1）标准试剂（无机和有机）有效期多久，超有效期如何处理？

  我查看了汞标液（浓度：1000μg/ml，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院），证书写有效期2年，当然最好是保存在20℃左右为宜；其他标样也一样。于是我思考：

  ①为何定2年？1年、3年不行吗，有何依据？是不是考虑到变质问题？

  ②少部分过期了，但我配了标液上ICP测试，浓度还是很准确，这标样还可用吗？

  ③若不能用，是否回收后，联系专业的废液回收局来处理（特别是重金属：汞、铅、镉、铬）？

  2）试剂分类储存

  大家身边有没有发生过"由于试剂放置不当导致事故"的例子呢？能否分享一下，让其他版友引以为戒。（呵呵，当然是指小事故，若大事故恐怕您也无法在此为我们讲“故事”了）.试剂分类、储存需注意很多细节，相信大家也知道，我就不多说。但确实有一些是容易被忽视的（特别是有机试剂方面的），如果您有这方面的了解，可否敲打您手中的键盘，分享一下呢？

  3）指示剂和试剂标定

  常用指示剂有：酚酞、甲基红、甲基橙、溴百里酚蓝、石蕊等，您知道新配制后多久会失效吗？（PS:我了解到的是2个月，不知道是否正确）NaOH和HCl标准溶液是最常用来滴定的试剂，以浓度为0.01mol/L为例，应多久标定一次？有必要每次滴定前标定吗？

 二、劳保、防护用品要到位

  实验室最好配有：防护眼镜、PE手套（纯棉的作业手套也行）、橡胶手套、高温手套；普通口罩、防毒口罩；白大褂（显得专业点，但为何很多人选择它？思考中）等等。

  三、安全意识要提高

    搞化学/仪器分析，安全比您给出一个精确的结果还重要！！“安全第一位”，是基本的原则。我想企业也不想自己的实验室发生危险事故吧？！

    规范地使用化学试剂，如盐酸、硫酸、硝酸、丙酮等等，这些大家都很清楚，但有时公司（尤其是小企业）招聘的人员并不一定学过化学，对化学品认识不够，操作不到位，往往危险就来临了。

    个人建议：岗位（安全）培训要定期落实，这是减少安全事故起源有效措施之一。我司就做得较好，每月都会对实验员进行一次岗位培训。

    关于实验室安全，以前我校有过氮气瓶爆炸事故，和您分享探讨一下：

  话说那个“月黑风高”的晚上，一群化学专业的大学生正在憨憨大睡（当然，也有少量通宵不睡的——把自己嫁给暗黑3和dota的男人），凌晨3点，“ 嘣! boom! boom! ...” 东区较远的宿舍有人大喊：“吵吵吵！这么晚还放鞭炮！还让不让活啊？！”（这是后来听同学说的）

    当时我在实习，人不在校，只知道第二天室友在电话中，焦急地对我说：“不好！紧急通知，快请假回校开会”，我不慌不忙的问“小样，啥事如此慌张？”“还小样，好小子，我差点见不到你了！”听了这话，我觉得形势不妙，认真了解具体情况：
  “昨晚老X（我毕业论文导师）实验室爆炸，听说是氮气瓶爆炸！早上我还在那间实验室做毕业论文，好像有人还移动过那两瓶气，幸好当时没爆（晚上3点才爆炸），不然哥们就和你永别了~”我那室友发出如此悲叹~第二天我回到了学校，实验楼二楼一片狼藉，玻璃窗都没有玻璃了，震撼！！我的导师很冷静的说：你的毕业论文先不做，往后推。。。

    爆炸原因（猜测）：氮气瓶过期2年，内壁有脱落，加上可能震动过，里面发生化学反应（氧化反应），产生热量，导致内部压强增大（原本那瓶氮气就是满气压的），导致气瓶承受不了压力，爆裂，压强过大，产生爆炸飞溅。

    相信版友们的实验室也有气瓶，尤其是GC-MS大多会用到氦气，ICP用到氩气，虽然它们和氮气一样不是助燃气、可燃气，但使用不当，同样存在隐患！

  关于气瓶、减压阀的维护、保养，大家有何妙招？能否分享。

  问题讨论：

  ①减压阀一般有两个阀门，一个是气瓶气压的输出总阀门（可看气体剩余量），一个是实际输出到仪器的气压阀门。平时仪器关机，您会两个阀门同时关掉吗，还是只关总阀门？
  ②有没有遇到过：只关掉总阀门，两个压力表都不掉到0，或者只有总阀门掉到0？还有一种情况，开启两个阀门后，实际输出阀门指针比原先设定的气压增大0.1MPa，要等仪器（ICP）运行30min后才回到原先设定的气压位置？



    规范实验室还有很多工作要做，我只是想到一些最肤浅的，斗胆拿出来和您分享，并且把自己平时思考的一些问题拿出来和您探讨，希望大家踊跃讨论，一起进步！
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caicai
caihuanjie
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2013/3/9 0:16:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讨论问题：
1.标准试剂有效期多久，为何一般定2年？有何依据，是不是考虑到变质问题？超有效期如何处理？过期了，但配标液上ICP测试，浓度很准确，还可用吗？
2.试剂分类储存不当导致事故的例子分享。特别是容易被忽视的细节。
3.指示剂，如酚酞、甲基红等，配制后多久会失效？
4.NaOH和HCl标准溶液是最常用来滴定的试剂，以浓度为0.01mol/L为例，应多久标定一次？有必要每次滴定前标定吗？
5.为何搞化验的都统一穿白大褂？（这问题问的有点无厘头）
6.关于气瓶、减压阀的维护、保养，大家有何妙招？能否分享。
7.减压阀问题：
①减压阀一般有两个阀门，一个是气瓶气压的输出总阀门（可看气体剩余量），一个是实际输出到仪器的气压阀门。平时仪器关机，您会两个阀门同时关掉吗，还是只关总阀门？
②有没有遇到过：只关掉总阀门，两个压力表都不掉到0，或者只有总阀门掉到0？还有一种情况，开启两个阀门后，实际输出阀门指针比原先设定的气压增大0.1MPa，要等仪器（ICP）运行30min后才回到原先设定的气压位置？

我把文章提到的问题归纳出来，希望版友们能分享点经验。
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2013/3/9 0:35:16 Last edit by caihuanjie
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2013/3/9 8:05:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.标准试剂有效期多久，为何一般定2年
厂家在研制和生产标准溶液时，根据自己的标准溶液的特性，给出的一个量值稳定的有效期;
2.NaOH和HCl标准溶液，应规定个有效期，在有效期内使用，不用每次都滴定；
3.穿白大褂：统一着装，同时，实验室会用到试剂，避免试剂对个人衣服的损害；
4.平时仪器关机，我只关总阀；

关掉总阀门后，两个压力表都不会立即掉到0，而是要过段时间才会掉。
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2013/3/9 8:34:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种情况，开启两个阀门后，实际输出阀门指针比原先设定的气压增大0.1MPa，要等仪器（ICP）运行30min后才回到原先设定的气压位置？
这种情况，可能与ICP使用的气瓶有关，装氩气用的是普通钢瓶还是杜瓦罐？
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2013/3/9 8:34:52 Last edit by tang566
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2013/3/9 8:56:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个帖子属于实验室认可的内容，应该转到相应的版面去，请版主操作下。
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caicai
caihuanjie
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2013/3/9 9:31:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
还有一种情况，开启两个阀门后，实际输出阀门指针比原先设定的气压增大0.1MPa，要等仪器（ICP）运行30min后才回到原先设定的气压位置？
这种情况，可能与ICP使用的气瓶有关，装氩气用的是普通钢瓶还是杜瓦罐？


是普通钢瓶，你有出现过这情况吗？
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2013/3/9 9:35:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
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还有一种情况，开启两个阀门后，实际输出阀门指针比原先设定的气压增大0.1MPa，要等仪器（ICP）运行30min后才回到原先设定的气压位置？
这种情况，可能与ICP使用的气瓶有关，装氩气用的是普通钢瓶还是杜瓦罐？


是普通钢瓶，你有出现过这情况吗？


每次打开气瓶阀都是这种情况吗？

我用的是杜瓦瓶，瓶内的气压大，有这种现象。
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2013/3/9 9:37:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
1.标准试剂有效期多久，为何一般定2年
厂家在研制和生产标准溶液时，根据自己的标准溶液的特性，给出的一个量值稳定的有效期;
2.NaOH和HCl标准溶液，应规定个有效期，在有效期内使用，不用每次都滴定；
3.穿白大褂：统一着装，同时，实验室会用到试剂，避免试剂对个人衣服的损害；
4.平时仪器关机，我只关总阀；

关掉总阀门后，两个压力表都不会立即掉到0，而是要过段时间才会掉。


两个压力表都不会立即掉到0，而是要过段时间才会掉，说明气密性很好。

我平时也是只关总阀。貌似输出阀门经常不关不好，不关压力表还是有压力显示的，相当与有压力顶着，又不给它释放出去，久了阀门会失灵。
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2013/3/9 9:40:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
1.标准试剂有效期多久，为何一般定2年
厂家在研制和生产标准溶液时，根据自己的标准溶液的特性，给出的一个量值稳定的有效期;
2.NaOH和HCl标准溶液，应规定个有效期，在有效期内使用，不用每次都滴定；
3.穿白大褂：统一着装，同时，实验室会用到试剂，避免试剂对个人衣服的损害；
4.平时仪器关机，我只关总阀。


据了解，NaOH和HCl标准溶液，有效期为2个月，但有的也说1个月，反正自己要及时标定。
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2013/3/9 9:42:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
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还有一种情况，开启两个阀门后，实际输出阀门指针比原先设定的气压增大0.1MPa，要等仪器（ICP）运行30min后才回到原先设定的气压位置？
这种情况，可能与ICP使用的气瓶有关，装氩气用的是普通钢瓶还是杜瓦罐？


是普通钢瓶，你有出现过这情况吗？


每次打开气瓶阀都是这种情况吗？

我用的是杜瓦瓶，瓶内的气压大，有这种现象。


近期是的，去年现象不明显。
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2013/3/9 9:43:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
这个帖子属于实验室认可的内容，应该转到相应的版面去，请版主操作下。


可以，我操作下。
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