实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111291今日发帖：189 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】探讨如何选择顶空溶剂

浏览0 回复33 电梯直达
可能感兴趣
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/11 21:41:30 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:

对于顶空而言 用疏水性溶剂的多吗？ 有没有实际例子 分享一下？


水为亲水性溶剂 DMA、DMF、DMSO和DMI为疏水性溶剂


例：顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂


http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121022/4316700/




顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂

方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-5毛细管柱；以氮气为载气，流速为1ml／min，FID检测器，以二甲基亚砜为溶媒，采用程序升温法测定更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N，N-二甲基甲酰胺
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/11 21:56:46 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
顶空我遇到的 大多以水为溶剂 来源方便！

丙烯酸乙酯 用极性柱HP-INNOWAX 直接进样就可以


这个样品您测过没 版友。

能提供方法么


我做的是工作场所中的丙烯酸乙酯


《工作场所空气有毒物质测定 不饱和脂肪族酯类化合物
GBZ/T 160.64-2004　

应该是这个方法吧


是啊


把柱子换成WAX柱就行了吧


可以
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
valorb
654456
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/11 22:24:51 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做顶空一般用DMF/DMSO/DMAC作溶剂，沸点高，不易挥发。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
epoch0606
epoch0606
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/14 14:29:53 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似也问题不大 超声 也可以吧
不知道对不对？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
epoch0606
epoch0606
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/14 14:30:46 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有实际例子 分享一下？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/14 17:54:30 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:

我们做顶空一般用DMF/DMSO/DMAC作溶剂，沸点高，不易挥发。


顶空溶剂可以不加这些物质么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/14 19:32:30 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 epoch0606(epoch0606) 发表:

有没有实际例子 分享一下？


想了解哪方面知识？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
asheng
asheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/14 21:13:38 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前段时间也做90多度的有机物杂质，也不溶于水，我当时找到几种沸点高的又能溶样品的溶剂，二甲亚砜，异丙醇，乙酸乙酯，但目标杂质响应较小，方法还要改进。楼主可以试试这几种沸点在100度以上的溶剂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/16 17:06:26 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMA、DMF、DMI沸点不同，所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中，DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度，在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低，出峰时间较长，能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此，DMI是较好的疏水性样品溶剂。
    水所能够提供的最高平衡温度是85℃，所有样品组分在80时，都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好，在氢火焰离子化检测器上无响应，对分析系统无污染，因此，无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。
    虽然，顶空分析的灵敏度和精密度，受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响，但是，灵敏度和精密度都决定于相同的因数；即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数，可以提高灵敏度和精密。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
valorb
654456
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/3/18 15:36:27 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于做低沸点溶剂残留似乎选择顶空溶剂的原则是如此，沸点高，对组分测定没有干扰。对于高沸点溶剂残留，一般都采用直接进样，不做顶空！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 探讨如何选择顶空溶剂
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁