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液相色谱（LC）

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主题：【求助】岛津液相出峰推迟，怎么办？请教高手

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2013/3/11 16:48:23 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力升高，可能是泵以下管路有结晶盐析出，或者是你的样品堵塞了柱子，导致色谱柱污染，且每次进针污染加重！建议楼主先去除柱子清洗一下管路，然后再用低浓度甲醇冲洗色谱柱！楼主的样品最好经过简单的离心或过滤，尽量的分离纯化

该帖子作者被版主 houjjun加 5积分， 2经验，加分理由：总结的好

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houjjun

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2013/3/11 17:58:20 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查下流速、温度有没有变化，还有使用的流动相有机相会不会减少了

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陈日月

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2013/3/11 18:17:50 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新柱子一来就被搞坏了，正常得很！液相总结出两个问题，就是两个地方进入系统的问题，一是泵前，二是进样！

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小琪

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2013/3/11 21:44:58 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天工程师刚跟我说的，如果出峰时间推迟了，有可能单向阀那边有泄漏。不知道你这个是不是。

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支点

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2013/3/12 9:02:31 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小琪(thxdyx) 发表:
今天工程师刚跟我说的，如果出峰时间推迟了，有可能单向阀那边有泄漏。不知道你这个是不是。

岛津的液相没有测漏装置么？如果真是单向阀的问题一个是可以找漏点，还有就是测一下流速。

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支点

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2013/3/12 9:05:03 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Cristina13(v2693878) 发表:
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
柱子平衡好了么
调到盐相会平衡半个小时。原来只平衡20min，后来也出现过出峰推迟，现在一般都平衡30min以上。今天开机又出峰正常了，这是怎么回事，一天好，一天坏的，摸不透啊

C18柱子用水+甲醇多冲一会试试，一个是冲柱子，一个是清洗管路

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zengchao1022

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2013/3/12 17:20:10 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做调试的时候也碰到过保留时间不稳定的情况，按你的说法，可能还是柱子平衡的问题，观察下压力的变化

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三人行

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2013/3/13 0:00:31 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相可能有缓冲盐析出，污染了色谱柱。

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秋醉虞阳

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2013/3/13 7:55:57 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泄露，会有报警提示的。
检查流速是否稳定。
不接色谱柱，纯水清洗流路。色谱柱最好装保护柱，延长使用寿命

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Cristina13

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2013/3/14 9:12:37 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao_case(xiao_case) 发表:
压力升高，可能是泵以下管路有结晶盐析出，或者是你的样品堵塞了柱子，导致色谱柱污染，且每次进针污染加重！建议楼主先去除柱子清洗一下管路，然后再用低浓度甲醇冲洗色谱柱！楼主的样品最好经过简单的离心或过滤，尽量的分离纯化

检材已经经过简单的处理了，用的固相萃取，进针前先用滤膜过滤，但是因为是生物检材，还是挺脏的。我的仪器今天又出新情况，就是低流速0.5ml/min柱压正常，但是调到0.8ml/min时柱压升的不明显，这是什么情况，进标准品也不出峰。

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