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主题：【求助】有关曲线内标和样品内标的差异

浏览0 回复13 电梯直达
可豆宝
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发表于：2013/03/11 17:46:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我在分析样品时经常会碰到样品内标和曲线内标响应值相差比较大的情况，请问你们都是怎么处理这种情况呢？谢谢
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2013/3/11 18:09:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是不同基质或溶剂引起的，内标法一般可以不管，但最好加标测定一下回收率。
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安平
byron1111
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2013/3/12 8:50:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是什么样品呢？

    用空白样品加标的办法如何？
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可豆宝
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2013/3/12 8:58:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是不同基质或溶剂引起的，内标法一般可以不管，但最好加标测定一下回收率。


在样品里加上表品再做一次吗
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可豆宝
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2013/3/12 9:00:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
具体是什么样品呢？

    用空白样品加标的办法如何？


不少样品都会有这种情况 我通常会把内标删掉用外标法去定量 您觉得合理吗 您所说的空白加标就是ms测试吧 这个没有可比性吧 毕竟样品的材质还是占蛮大因素的
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安平
byron1111
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2013/3/12 9:05:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用不含目标物质的样品作为溶剂，配置标准品。

    和内标外标关系不大。


    用外标定量，也需要考虑回收率、基质效应的问题。
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千层峰
jxyan
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2013/3/12 10:47:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你加在样品中的内标，是在做前处理前加入？还是样品处理后加入的？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/3/12 10:59:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中由于基材的干扰会对内标的响应有所影响，除非能把基材完全净化。实际上很多用内标定量的标准上都会提到内标的回收率，回收率在范围内的可以使用内标定量，超出则不行。
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可豆宝
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2013/3/12 11:35:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你加在样品中的内标，是在做前处理前加入？还是样品处理后加入的？


是在偶氮实验中 还原以后 萃取到液相这步才加入的
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可豆宝
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2013/3/12 11:36:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
样品中由于基材的干扰会对内标的响应有所影响，除非能把基材完全净化。实际上很多用内标定量的标准上都会提到内标的回收率，回收率在范围内的可以使用内标定量，超出则不行。


那一般内标的回收率范围是多少呢
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可豆宝
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2013/3/12 11:37:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你加在样品中的内标，是在做前处理前加入？还是样品处理后加入的？


不好意思 打错了 是水相转为有机相这步 萃取液里含有内标
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