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主题：【讨论】水分滴定仪

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啸啸

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发表于：2013/03/12 11:10:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水分滴定仪漂移不稳是怎么回事？怎样解决？

该帖子作者被版主蓝人加 2积分， 2经验，加分理由：话题

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2013/3/12 11:27:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是卡尔费休试剂的问题啊？

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xxmtf

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2013/3/12 11:59:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先确定是否有更换新的卡式试剂，如果有那可能是水分仪滴定杯密封不严，垫片进样次数过多，旋盖没盖紧等

如果没有更换试剂的话还有一种可能：之前进的样品难溶，水分缓慢释放导致

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啸啸

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2013/3/12 12:31:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是新换的卡试剂，卡试剂的浓度每天都标定。
是做粉针的抗生素时，就会出现这种现象。原粉不这样。

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2013/3/12 14:10:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对你的样品不了解，下面的信息看看对你是不是会有帮助
另外的话就是要保证试剂密封，特别是湿度比较大的情况偏移会比较严重

原则是（1）副反应不能有水生成。（2）样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下：。
1．盐、氢氧化物和氧化物。例如：
Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O
MgO+HI→MgI2+H2
还有一些物质亦会发生副反应，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2．酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合，形成缩酮和缩醛，并释放水分。
3．强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4．硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
5．含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
6．金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。
7．消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应，。导致测定水分含量偏高，如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。

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