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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】请教：空气峰里氮气很大，但是氧气较小什么原因

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tsqgc

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发表于：2013/03/12 20:09:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换了一瓶新的氦气，检漏调谐，下面是一系列的结果：

换气前应该是有小漏的，但是无奈怎么也找不到哪里漏。

调谐前

以为出现了大家曾经讨论的气瓶混装了氮气的情况，耐心等候了一下，决定调谐，下面是调谐后的2张图，时间相差不长，但是可以看出氮气峰比调谐前的小了很多，且似乎随时间还在下降。

出现这种现象的原因是什么呢？氮气峰会不会继续下降？

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2013/3/12 20:14:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除了载气问题，管路或者净化管内有氮气的可能性也有。

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tang566

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2013/3/12 20:16:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是管路中或捕集阱中有残留氮气。
加大分流比，吹个30分钟，再调检漏调谐试试。

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千层峰

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2013/3/12 20:20:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问能看到真空度多大么？？
换气时有没关机？换气时管路会有点空气进入。
检查柱子两头色谱柱的螺母是否紧，
换气后，等仪器稳定后再调谐。

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tsqgc

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2013/3/12 20:21:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没关机换的气，以前也没出现过这种情况的。可能以前换了气就放置在那里了，今天有点着急，所以马上就看了看空气峰

真空度很好。

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2013/3/12 20:23:12 Last edit by tsqgc

caicai

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2013/3/12 20:32:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您的仪器是什么厂家型号？您调谐时的流量设置多少？
刚换了气，可加大总流量至500ml/min，排尽换气瓶时从外界带进去的空气，然后在调谐。若流量不够大，里面的空气只能慢慢排除，就出现氮气峰慢慢减小的现象。
另外，估计是有点漏气。排除方法：在可能漏气的部位滴加丙酮，打开调谐窗口，观察43m/z是否急剧增大，若增大该部位有漏气。估计GC、MS的两个接口螺母松了的可能性较大。近期（换气前）有没有关过机？

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