主题：【已应助】（急）气相色谱程序升温基线向上漂移很厉害，求解？

原文由 linky(linky) 发表:
本人使用的仪器是安捷伦GC6890N，检测器ECD，色谱柱DB-1，程序升温，初始温度100度，以前用同样的方法检测时一切正常，上星期换了一根色谱柱聚乙二醇2000，检测器FID，用死堵头塞住ECD检测口，运行时一切正常，昨天换回色谱柱DB-1，并接到ECD上，但发现基线比以前偏高，不进样空白运行，基线由600多Hz升至80000多Hz，空白运行三次后基线降至30000多，但还是很高，以为是色谱柱安装不当引起，重新安装色谱柱（没有换新柱），情况并无好转，已排除载气不纯及进样口污染，现在的问题是，像这种基线漂移这么厉害的，首先要考虑的原因是什么呢？目前怀疑检测器污染，但是如果检测器污染，有可能使基线漂移这么厉害么？急求高手指点，万分感谢！

原文由 yilan629(yilan629) 发表:

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本人使用的仪器是安捷伦GC6890N，检测器ECD，色谱柱DB-1，程序升温，初始温度100度，以前用同样的方法检测时一切正常，上星期换了一根色谱柱聚乙二醇2000，检测器FID，用死堵头塞住ECD检测口，运行时一切正常，昨天换回色谱柱DB-1，并接到ECD上，但发现基线比以前偏高，不进样空白运行，基线由600多Hz升至80000多Hz，空白运行三次后基线降至30000多，但还是很高，以为是色谱柱安装不当引起，重新安装色谱柱（没有换新柱），情况并无好转，已排除载气不纯及进样口污染，现在的问题是，像这种基线漂移这么厉害的，首先要考虑的原因是什么呢？目前怀疑检测器污染，但是如果检测器污染，有可能使基线漂移这么厉害么？急求高手指点，万分感谢！

俺觉得你的ECD可能没有大的问题。要不你升温烧一下试试。俺只能讲讲俺家的情况：

俺家一般在停用ECD之后再次启用时，先低温运行4到5个小时，就是说：开机后进样口、色谱柱和检测器全部都不加热，只保持氮气吹扫，ECD在刚开始启用的阶段基线非常高，低温吹扫一段时间后，基线可以降下来。

等低温运行基线稳定后，再开始升高ECD的温度，升温ECD的基线肯定上升，但是一般来说也就300左右，300的单位是主机控制面板上那个。

在进样口200左右，色谱柱温度100左右的情况下ECD的基线应该稳定而且不高，当柱温升高至220时，ECD基线也经常到30000多，但是柱温降，ECD基线也降。

俺总结的是，一定要现在低温时，吹扫净ECD中的残留气体。色谱柱一定要干净，而且不能用ECD连接时，循环老化色谱柱或者进行类似的加热。