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原子荧光光谱（AFS）
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主题：用原子荧光分析汞的痛苦.....

浏览0 回复37 电梯直达
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wendow
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2006/6/29 15:57:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我碰到这种情况就是把所有的通风设施打开,包括门和窗,让空气流通几个小时再做,因为我认为可能是环境受污染了
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wuxiansk
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2006/6/30 9:54:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp 发表:
这几天仪器不知道犯了什么毛病，空白值出奇的高，读数时间16s空白近两千，所有的试剂都换了，石英炉芯也换了，所以的管路用酸和超声波洗了三次，但是空白还是高，真郁闷，而且还不稳定。


汞比较易污染，HG污染主要从这几个方面：
1，试剂（主要是酸）可以配不同浓度的进仪器看荧光值的变化。如2%，5%，10%成倍肯定酸有问题（前提条件器皿必须干净）
2，器皿污染，可以拿其他的容器试，自己觉得干净，实在没有买两瓶娃哈哈纯净水，水和瓶子肯定一级棒。
3，环境污染，这个问题，就是让仪器什么都不进，只开气看荧光值有多高，假如上千了肯定环境有问题，不高再进空白看跟不进液有多大差别，最多也就差二三百。
4，看炉高有多高测汞最好定在10mm，然后检查汞灯光斑怎么样。
主要就是这些问题了，做汞稳定性跟AS相比肯定差一些。预热，一小时肯定不错了，前提是实验室温湿度保持一致。
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compassljp
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2006/7/2 9:59:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您！您的建议很全面。
我现在就有这么一个问题，只进载气，不进试剂，空白也有两千多，如果把通入石英炉的管子拔下来，空白只有400，而且基线很平直。
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xsmagj77
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2006/7/5 16:51:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有同感！
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aoc99
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2006/7/7 10:14:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp 发表:
这几天仪器不知道犯了什么毛病，空白值出奇的高，读数时间16s空白近两千，所有的试剂都换了，石英炉芯也换了，所以的管路用酸和超声波洗了三次，但是空白还是高，真郁闷，而且还不稳定。

光路系统，就是光路里面的反射镜，光路前面的聚焦透镜等，清洁了没有？
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qpzsu
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2006/7/7 14:25:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
读数时间16s！！！！
一般10s就足够了，如果空白是长时间的平台峰，那么应当是试剂的问题，建议使用超纯水和优级纯试剂，而且用硝酸不要用盐酸，此外负高压可以降低到250。
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wzhigao
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2006/7/7 14:44:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同情中
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compassljp
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2006/7/9 21:53:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开始我用1％的硼氢化钠，后来换成2％的了，负高压也降到250了，结果空白好多了。
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huai_52
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2006/7/10 19:49:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp 发表:
样品前处理，配制药品就要近一天的时间，稳定仪器还需要不确定的时间，然后分析其实不过一个小时，今天一天只分析了5个样品，郁闷，都想把那机器砸了...



稳定仪器20分钟左右就可以了。我们一般都用的是高压消解的方法 单位消解罐数量有限  一天只能做15个左右
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kettyketty
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2006/8/9 20:16:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是感同身受啊
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手机版： 用原子荧光分析汞的痛苦.....
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