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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】原子荧光测定汞用水冲洗值500多

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发表于：2016/08/12 13:02:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
北京海光AFS~230的原子荧光，测定食品的汞曲线浓度为ng/ml0.2,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5用的是GB/T17_2014做的，仪器条件汞230负高压，电流20，屏蔽器1000,,先用水冲洗的值为500-700在测定空白就是800-1000，然后曲线的值最大点才900，请教大家，帮我分析一下，哪里出现问题，，我做AS的时候，用水冲洗值就50左右，现在好几百，拜托大家了
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2016/8/12 14:09:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低负高压或电流，将载流空白控制在200左右
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Aspzz
yinapple
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2016/8/12 19:31:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是载流的酸不好呀
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skytoboo
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2016/8/14 6:30:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 活到九十  学到一百(wangboxzzjs) 发表:
降低负高压或电流，将载流空白控制在200左右


不妥，因为降低副高压，所有响应者都会降低，本来900就太低了，再降低，精密度就没法保证了。
1，你是不是该条件电流大一些，建议最大点强度3000上下合适。
2，空白有点小污染，把整个管路换了，包括管子。汞污染很正常
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lingyi509
lingyi509
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2016/8/15 14:59:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
不妥，因为降低副高压，所有响应者都会降低，本来900就太低了，再降低，精密度就没法保证了。
1，你是不是该条件电流大一些，建议最大点强度3000上下合适。
2，空白有点小污染，把整个管路换了，包括管子。汞污染很正常


说的在理，降低负高压同时也把荧光强度也降低了。他这个情况：
一是存在管路污染的情况，污染不算严重，多用酸液或还原剂冲洗冲洗；
二是汞标液是否现用现配，汞元素容易损失，所以最好现用现配；
三是检查下配制的载液和还原剂，看浓度是否合适。
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huangza
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2016/8/16 9:30:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的污染可能性较大，荧光值都不高啊
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qq250083771
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2016/8/18 9:01:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路污染可能性很大
仪器条件有点低啊
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人间正好
v3096555
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2016/8/19 21:58:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计还是管路污染，用还原剂清洗试试
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小牛奶2016
v3110384
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2016/8/26 16:21:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负高压太低了一般都是270  灯电流30吧！然后你把原子化器的高度适当调整下！ 不一定一定要在10mm，适当高点或低点
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小牛奶2016
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2016/8/26 16:22:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AS 原子化器高度是8mm 换Hg后 你要调到10mm或更高，你再调光路
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2016/8/27 20:12:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以让把仪器的泵卡松掉，直接进空气看看走出来的荧光值是多少，如果此时的荧光值很低，一但进了酸和还原剂荧光强度很大，那就是是试剂带来的污染，通常是酸带来的污染，如果进空气荧光强度也大，那你检测一下原子化器高度和光斑是不是没有调节好，通常炉高是调节到10，光斑调节到中间的刻线偏上一点。按照你描述的我估计是试剂污染了，也把管路污染了，建议你更换试剂和清洗管路。
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