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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【求助】蔬菜食品测砷汞，前处理方法（本人刚毕业开始工作，望大家多多帮忙！）

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linwcong

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发表于：2008/01/03 17:18:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用原子荧光做砷、汞，仪器是北京瑞利分析仪器公司AF-640原子荧光光谱仪。但做前处理时一直效果吾好，有时样品吸光度值比样品空白值还低，希望大家帮下忙，指点下具体方法！谢谢。
本人邮箱：kandyli0301@163.com QQ：690957180
谢谢各位！！！

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2008/1/6 22:01:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测什么样品？一般用湿法消解吧。微波消解有点慢，但是回收率好。

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Last edit by zheng_cdc

lijianchang2007

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2008/1/7 9:14:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做食品之类的，主要蔬菜，水果。湿法消解耗酸量比较大。

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傻下傻下

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2008/1/8 16:01:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是用原子荧光做食品方面的微波消解，上机发现泡沫很多～～对测定影响蛮大，测茶树叶标物里面的As和Hg数值一直偏低。想知道怎么样能够减少泡沫。

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元素吸收光谱分析系统

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2008/1/8 18:40:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好是微波密闭消解，如果没有测汞和砷的话样品消解用回流，不能用盐酸！！

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谁折腾

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2008/1/11 22:38:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemgoods 发表:
最好是微波密闭消解，如果没有测汞和砷的话样品消解用回流，不能用盐酸！！

高温高压会不会导致汞的严重损失？虽然时间短

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maoshi725

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2008/3/9 22:41:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gdtle 发表:
我也是用原子荧光做食品方面的微波消解，上机发现泡沫很多～～对测定影响蛮大，测茶树叶标物里面的As和Hg数值一直偏低。想知道怎么样能够减少泡沫。

做水产品的无机砷，也发现这种大量起泡现象，解决的方法是，在标液和样品加等量的正辛醇（这种东西的气味可是相当浓郁的，最好别放在有人的房间，不然你被他们埋怨死了，哈哈）就可消除气泡。不知道这里行不行的通！
另外：我最近做干蔬菜中的总汞，方法按照GB/T 5009.11-2003 .称样在0.67g
上下，用的高压消解罐消解（冷却后常常发现有一，二罐样品喷出，郁闷！）就消解好的来说，我的回收率常常在140％－150％之间。问过同行，他们的回收率在80％多，好的在90％左右。但科创海光的内部资料里说，做牡蛎粉时，加标500ug/L时回收率在105－112％之间，加标50ug/L时回收率在112－120％之间。我正郁闷中那，大家帮帮我分析原因啊！
PS:容器都用硝酸浸泡过夜的，载液用1＋9硝酸或用5％盐酸，对结果相差不大，回收率也相差不大；我的样品是标准品，MA-Y08-01.有知道这个标准品标准值的同行请告知一声，我想做参考。谢谢！

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maoshi725

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2008/3/13 0:16:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己顶上去，怎么没人回答啊？

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liangxw

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2008/3/25 14:06:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试着加点如正辛醇等消泡剂,降低反应强度,效果会好一些.

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liu999999

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2008/3/29 21:53:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maoshi725 发表:
自己顶上去，怎么没人回答啊？

最好自己介绍所用的仪器与方法，以利于别人给与建议。

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~wo是亦山^-^

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2008/3/31 9:40:08 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maoshi725 发表:
原文由 gdtle 发表:
我也是用原子荧光做食品方面的微波消解，上机发现泡沫很多～～对测定影响蛮大，测茶树叶标物里面的As和Hg数值一直偏低。想知道怎么样能够减少泡沫。

做水产品的无机砷，也发现这种大量起泡现象，解决的方法是，在标液和样品加等量的正辛醇（这种东西的气味可是相当浓郁的，最好别放在有人的房间，不然你被他们埋怨死了，哈哈）就可消除气泡。不知道这里行不行的通！
另外：我最近做干蔬菜中的总汞，方法按照GB/T 5009.11-2003 .称样在0.67g
上下，用的高压消解罐消解（冷却后常常发现有一，二罐样品喷出，郁闷！）就消解好的来说，我的回收率常常在140％－150％之间。问过同行，他们的回收率在80％多，好的在90％左右。但科创海光的内部资料里说，做牡蛎粉时，加标500ug/L时回收率在105－112％之间，加标50ug/L时回收率在112－120％之间。我正郁闷中那，大家帮帮我分析原因啊！
PS:容器都用硝酸浸泡过夜的，载液用1＋9硝酸或用5％盐酸，对结果相差不大，回收率也相差不大；我的样品是标准品，MA-Y08-01.有知道这个标准品标准值的同行请告知一声，我想做参考。谢谢！

你称得是干样吧，不要超过0.5g!

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