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原子荧光光谱（AFS）
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主题：原子荧光测水中汞砷，遇到问题急求帮忙

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superskyer
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发表于：2011/08/24 18:01:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
我用的仪器是北京吉天的AFS-830，遇到问题如下
1、测定砷时，空白荧光值90--100，曲线R=0.9996--0.9999，整条曲线荧光值偏低，斜率偏低
2、测定砷时，检测已知浓度样品，平行性很差
3、上述样品稀释40倍和稀释50倍，检定的浓度值都是4.66ug/L左右，也就是说乘以稀释倍数后，浓度值差很多，做了很多次都是这样，换曲线也这样
4、测定砷时，另外一个浓度值更高的已知样品，测定值一次比一次高，400+涨到800+
5、测定汞时，曲线各点响应荧光强度根本不在一条直线上，比如第一点荧光强度180，第二点就50，第三点190，类似这样，做了三次，曲线各点分布基本相同，就是说第二点低于第一点，第三点和第一点差不多，6个点在三次做曲线的过程中分布基本相同，荧光强度不同

注：排除污染问题，所有用到溶液都是临用现配，汞灯和砷灯没有毛病，曲线也重头到尾重新配过，所有样品均为液体样品
各位大侠有没遇到过类似情况，如何解决的？急求！！！
推荐答案：awral回复于2011/09/02
1、测定砷时，空白荧光值90--100，曲线R=0.9996--0.9999，整条曲线荧光值偏低，斜率偏低
答：是仪器默认状态下的空白荧光值吗？灯电流、负高压多少？载流液是5％盐酸吗？还原剂浓度呢？
曲线荧光值普遍偏低有可能是还原时间短（加硫脲＋抗坏血酸混合液后应放置30min后开始测定）或者标准使用液配的不太准。如不是，那适当提高灯电流或者负高压来增大荧光值。
2、测定砷时，检测已知浓度样品，平行性很差
答：可能是仪器预热时间不够或者仪器已经老化了。
3、上述样品稀释40倍和稀释50倍，检定的浓度值都是4.66ug/L左右，也就是说乘以稀释倍数后，浓度值差很多，做了很多次都是这样，换曲线也这样
答：仪器可能有记忆效应。建议楼主仪器冲洗干净。
4、测定砷时，另外一个浓度值更高的已知样品，测定值一次比一次高，400+涨到800+
答：表明你的仪器已经被高浓度样品污染了，方法同上。
5、测定汞时，曲线各点响应荧光强度根本不在一条直线上，比如第一点荧光强度180，第二点就50，第三点190，类似这样，做了三次，曲线各点分布基本相同，就是说第二点低于第一点，第三点和第一点差不多，6个点在三次做曲线的过程中分布基本相同，荧光强度不同
答：你检查一下仪器的整个管道，链接的地方，是不是管路松了或者漏气了。氩气压力是不是不太稳定？建议楼主换新泵管试一试。
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dahua1981
dahua1981
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2011/8/24 19:31:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测砷不如汞好测，荧光值有时会达到500好几次也无法解决
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shangjika
shangjika
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2011/8/25 8:49:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白太高，很有可能是载流体系的问题，重新采购、配制载流试试。我以前用5%Hcl做载流就出这问题，最后是酸太久了，重新找供货商采购、重新配制就好了
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水星
woshibengburen
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2011/8/25 16:14:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度容易产生记忆效应，多洗几次试试
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zhang190172696
zhang190172696
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2011/8/25 19:20:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定值一次比一次高，400+涨到800+
你这个400是你的样品值是吧，你怎么测出来的？？你所说的400到800是稀释以后测定长的么，不太可能吧
你测汞是单测还是双道？是点火还是没点火？？很久以前我也遇到你说的那样的曲线，现在我的曲线蛮好的
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/9/1 18:11:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这个问题好像很奇怪啊，曲线线性好，又排除了污染，可也不至于测定内标物质稀释40倍和稀释50倍测定的浓度一样啊？你都排除灯的问题了，也排除溶液污染了，空白荧光值也不错，那么你的问题能是哪里呢？楼主能否把你的谱图传上来看看啊，还有你的负高压和灯电流如何设置的？最好负高压在260+，灯电流测砷60mA，然后再试试，如果想解决问题，建议楼主传谱图上来看看！
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awral
awral
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2011/9/2 17:14:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、测定砷时，空白荧光值90--100，曲线R=0.9996--0.9999，整条曲线荧光值偏低，斜率偏低
答：是仪器默认状态下的空白荧光值吗？灯电流、负高压多少？载流液是5％盐酸吗？还原剂浓度呢？
曲线荧光值普遍偏低有可能是还原时间短（加硫脲＋抗坏血酸混合液后应放置30min后开始测定）或者标准使用液配的不太准。如不是，那适当提高灯电流或者负高压来增大荧光值。
2、测定砷时，检测已知浓度样品，平行性很差
答：可能是仪器预热时间不够或者仪器已经老化了。
3、上述样品稀释40倍和稀释50倍，检定的浓度值都是4.66ug/L左右，也就是说乘以稀释倍数后，浓度值差很多，做了很多次都是这样，换曲线也这样
答：仪器可能有记忆效应。建议楼主仪器冲洗干净。
4、测定砷时，另外一个浓度值更高的已知样品，测定值一次比一次高，400+涨到800+
答：表明你的仪器已经被高浓度样品污染了，方法同上。
5、测定汞时，曲线各点响应荧光强度根本不在一条直线上，比如第一点荧光强度180，第二点就50，第三点190，类似这样，做了三次，曲线各点分布基本相同，就是说第二点低于第一点，第三点和第一点差不多，6个点在三次做曲线的过程中分布基本相同，荧光强度不同
答：你检查一下仪器的整个管道，链接的地方，是不是管路松了或者漏气了。氩气压力是不是不太稳定？建议楼主换新泵管试一试。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：参与
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jamesbond1018
jamesbond1018
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2011/9/4 15:15:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的经验是 你的换一瓶别的牌子的硼氢化物
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coffee8
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2011/9/8 21:53:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题可曾找到原因呀？
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fangxiaobaijc
fangxiaobaijc
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2011/9/19 17:07:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们也遇到这样的问题，原因也还没找出来。
6#说的方法我们都试过了，还是一样的！
不过，有个现象有点奇怪，就是下午做不好，第二天早上做的话有时候还可以。不知道是不是因为下午的时候电压不稳定（下午时间，我们有四台仪器一起开）
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/9/20 16:59:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是电压不稳造成的，上次我带的两个学生误把10ppb标准液当做载流液了，结果现在空白还是15000左右的荧光值，NND，崩溃的不行，说实在的，这个AFS简直有神经啊，有时候就好了，有时候就是下不来空白，不知道是怎么回事，所以楼主的这个可以理解！！！
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