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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】标准曲线精密度不好，请大家分析。

浏览0 回复23 电梯直达
金水楼台先得月
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发表于：2011/08/24 17:44:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精密度不好。

精密度长期不好（表1），有时调整针后，曲线做好了，RSD也不错，但是测样一段时间后，再测标准，发现吸光度值为原来的一半左右（表2）
表1


  红色的RSD值太大。

表2


注意红色标记，同一个标准，后来测的为原来的一半。

请大家分析原因，主要有哪些。（石墨炉分析方法）
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2011/8/24 18:46:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度程序也一并放上来大家分析一下吧。
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wmj31
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2011/8/24 20:33:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景的吸光度也太大了吧？而标准溶液的吸光度相对背景值太小，RSD不好是正常的，应该尝试下优化升温程式，换基体改机剂。升温程式传下吧，这样好讨论。
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金水楼台先得月
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2011/8/25 10:02:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
背景的吸光度也太大了吧？而标准溶液的吸光度相对背景值太小，RSD不好是正常的，应该尝试下优化升温程式，换基体改机剂。升温程式传下吧，这样好讨论。


干燥60-140
灰化140-300
原子化2200
清除2400
基体改进剂。抗坏血酸。
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wxhtaj
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2011/8/25 11:20:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管没用了。
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金水楼台先得月
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2011/8/25 11:47:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxhtaj(wxhtaj) 发表:
石墨管没用了。

刚换的石墨管。
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wmj31
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2011/8/25 12:45:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
[干燥60-140
灰化140-300
原子化2200
清除2400
基体改进剂。抗坏血酸。

抗坏血酸的作用是什么？。灰化300度是基于什么考虑的？有尝试过其它的基体改进剂吗？感觉灰化300度不能破坏到基体中有机物质及抗坏血酸，所以在原子化时背景很高。我那个仪器提供的信息，加了硝酸镍（50μg）后的灰化，原子化温度为800度，1900度。你们有常测镍吗？如没有的话，尝试下看看。
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金水楼台先得月
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2011/8/25 13:59:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做金，硝酸镍作为基体改进剂行吗。
在问一个问题，为什么同一个标准，两次测的背景值不一样
这样正常吗。背景值多大才合格/？
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2011/8/25 22:14:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
做金，硝酸镍作为基体改进剂行吗。
在问一个问题，为什么同一个标准，两次测的背景值不一样
这样正常吗。背景值多大才合格/？

有这方面的先例，但没做过，而且既然仪器上有推荐，应该假不了，试试看。测的背景值不一样是正常，差不是太多以及吸光度差不多一样就可以。要想结果准确，就尽量控制背景值小或者是样品峰与背景峰错开出，没有多大是合格的确切指标。
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金水楼台先得月
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2011/8/25 22:56:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
做金，硝酸镍作为基体改进剂行吗。
在问一个问题，为什么同一个标准，两次测的背景值不一样
这样正常吗。背景值多大才合格/？

有这方面的先例，但没做过，而且既然仪器上有推荐，应该假不了，试试看。测的背景值不一样是正常，差不是太多以及吸光度差不多一样就可以。要想结果准确，就尽量控制背景值小或者是样品峰与背景峰错开出，没有多大是合格的确切指标。


为什么两次测的背景值会不一样呢。
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wuntian
wuntian
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2011/8/26 16:09:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先呢金这种元素的线性是分段的 然后呢  就是仪器调整问题，光路 石墨管安装，进样针深度，体积，再有就是你的升温程序问题 基体改进剂问题，可以尝试更改 灰化温度可以设置几个分段 再看看结果 哦还有石墨管的寿命，污染 石墨锥石墨冒的污染问题 都要注意到
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