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液相色谱（LC）

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主题：【求助】HPLC样品分析进样问题？？

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sunshifne7788

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发表于：2011/08/24 17:32:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相手动进样时，峰面积重现性很差，该如何改进？？？

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2011/8/24 19:28:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunshifne7788(sunshifne7788) 发表:
液相手动进样时，峰面积重现性很差，该如何改进？？？

满环进样就可以了，如果满环进样的话峰面积还是重现性不好，那有可能是六通阀密封不好了，需要更换。在半环进样的时候，需要操作者的技术水平了，多加练习，找出自己的那个点，此外，这时候的进样针要好，刻度清洗，容易辨别。

该帖子作者被版主 zhaohua8011加 3积分， 2经验，加分理由：较好的办法

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2011/8/24 23:10:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实在不行么添个自动进样器！

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sunshifne7788

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2011/8/25 16:32:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有定量环的。“至少进2倍体积的满环样品”这是什么意思啊？？我的定量环是20微升的，“至少进2倍体积的满环样品”是进样40微升吗？？

外界所有条件完全一样，设备完好，进样无气泡的情况下，手动进样几次的峰面积的相对标准差仍然无法达到0.8%。

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2011/8/25 21:33:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunshifne7788(sunshifne7788) 发表:
有定量环的。“至少进2倍体积的满环样品”这是什么意思啊？？我的定量环是20微升的，“至少进2倍体积的满环样品”是进样40微升吗？？

外界所有条件完全一样，设备完好，进样无气泡的情况下，手动进样几次的峰面积的相对标准差仍然无法达到0.8%。

至少两倍于定量环体积目的是为了将定量环里面原始残留的液体（流动相）彻底置换掉，并且原始的液体不对所进的样品有稀释，一般会要求3到5倍于定量环体积。至于说相对标准偏差，这个峰面积和你的积分方式等有关，一般定量是相对标准偏差在1.5%以下是可以接受的。您可以多进几个样，取个平均值，当然前提是你有那个工作时间。

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