主题:【求助】参加国家实验室项目硒能力认证,结果不理想,|Z|值为2.08准备补测,请各位专家支招。

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火山冰
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给的是锌和硒的混标【液体水样】,样品量50ml.范围是锌:400-800,硒是:30-60【ug/L】过程如下:

方法1:吸10ml盲样,稀释10倍,标准空白和载流都是5%的盐酸,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L]混匀上机:曲线方程如下:I=141.0603*c+7.2839。相关系数:0.9997

序号        浓度值C(ug/L)        荧光强度值I

  1                1.000                      142.12

  2                2.000                      290.78

  3                4.000                      588.23

  4                8.000                      1153.59

  5                10.000                    1398.49

盲样测得值为4.14【两次平均值】.稀释10倍,结果为:4.14*10=41.4

盲样消解值为:45.34.{我是这样消解:用10ml盲样加入2.5ml硝酸-高氯酸【1+1】,在电热板上加热后加入2.5ml盐酸【1+1】还原。

方法2:直接吸取10mL盲样,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机,结果如下:

匀上机:曲线方程如下:I=132.8025*c+88.3969。相关系数:0.9997

序号        浓度值C(ug/L)        荧光强度值I

  1                20.000                      2813.41

  2                30.000                    4157.73

  3                40.000                    5404.28

  4                50.000                    6735.71

  5                60.000                    7985.75

盲样测得值为41.41。因为没有校准样品,都是用配标列的标准物质来校准结果不很理想。综合方法1和2,由于消解值和不消解的值相差较大。因而我上报值为:41.4ug/L,结果不理想。|Z|为2.08*,就差0.08。请各位专家支招:要不要消解,如何做得更好呢?在这选谢了。
推荐答案:hiei回复于2013/07/19
根据给定的样品浓度范围,建议楼主稀释倍数不要过高。我当时是稀释2.5倍,即取了10.0mL样品,加入盐酸(1+1),消煮至体积小于10mL,之后定容25mL,同时我还做了未消解,直接取样测定的,稀释2倍。其余的试剂全部按照GB/T 5750配制,一定要保证样品测定值在曲线范围内,不要过低。建议消化的样品的同时做加标回收或者带质控样品(我用的是环保部的质控样)。
补充答案:

回复于2013/07/23



那应该要还原的吧,铁氰化钾应该没有还原作用吧

水和废水书上是用10%硫脲,其它标准一般是硫脲抗坏血酸混合溶液

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你看看这篇文章,对照就可以找出原因了。
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hiei
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根据给定的样品浓度范围,建议楼主稀释倍数不要过高。我当时是稀释2.5倍,即取了10.0mL样品,加入盐酸(1+1),消煮至体积小于10mL,之后定容25mL,同时我还做了未消解,直接取样测定的,稀释2倍。其余的试剂全部按照GB/T 5750配制,一定要保证样品测定值在曲线范围内,不要过低。建议消化的样品的同时做加标回收或者带质控样品(我用的是环保部的质控样)。
lingyi509
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建议稀释倍数不能太大,另外,质控样品要做准才行啊。
知无涯
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硒锌混合水样浓度范围分别是30-60ug/L和400-800ug/L,我配制的标准曲线浓度正好涵盖了考核样的浓度,所以未经任何稀释和处理就上机进样,这样做有什么问题吗,参考的标准是SL 327.3-2005

SL 327.3-2005要求Se灯激发光波长是217.6nm,但我实验室只有196.0nm,在灵敏度方面的影响会不会很大
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2013/7/22 17:45:14 Last edit by v2754805
火山冰
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我把未经任何稀释和处理的盲样上机测定,和把盲样稀释10后测定的值几乎一样,都是41.4.盲样消解的值45.54.两个差别较大,不知是什么原因?
火山冰
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我想问的是你们消解和不消解的测定值相差大不大?要不要消解?我是自来水行业的,盲样很清。
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火山冰
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|Z|为2.08*.这个z值怎么算?如果按2%来算,应该是偏低。
yinapple
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这Z值应该是表示偏离大小吧
具体偏高还是偏低应该看不出来吧
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