主题:【求助】今天测Pb,信号峰如此怪异,连喝的饮用水也如此高?

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littalnala
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  手头有没有哇哈哈纯净水或类似的纯净水呀,拿瓶进样试试。应该是没有什么值,如果有了就不对,再逐次寻找问题所在。


嗯嗯,昨晚没想到去买哇哈哈纯净水来测,只是拿自来水、平常的饮用水来测,但都没有效果,今天中午买了哇哈哈纯净水来测了下,果真信号低了,所以排除了进样管路的污染。
冰山
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  楼主要吸取经验教训啊!寻找污染是很费时费力的,要引以为戒
littalnala
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原文由 夕阳(anping) 发表:
两种判断方法:
(1)什么样品均不进,看看空测的信号如何?如果吸光值很低,那就是样品的问题,反之是石墨管的问题。
(2)改用手动进空白样看看,如果吸光值很低,那就是进样器的问题;反之是样品的问题。


空测信号很低,可以排除石墨管的污染或残留;今天用哇哈哈纯净水进样,信号很低,排除了进样器或进样管路的污染;让我觉得费解的是昨晚空烧几次石墨管后,用自来水进样,信号很高,连平常喝的饮用水也极高,直到今天中午出去买了瓶哇哈哈纯净水来测之后,再进自来水,信号就比较低了
littalnala
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
会不会是被污染了


是的  硝酸和所用的纯化水都被污染了
littalnala
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
  楼主是怎么进样的?手动还是自动进样?会不会是进样用的器具污染了?

    能把标曲完整地做下来表明仪器是正常的。有没有回测下标液,看是什么现象


是自动进样,期间换了好多根新的进样针,换新进样针,空进样,信号很低,一进水,信号就很高,如果是进样器具污染,该怎么来排除呢?


之前标准做不是正常的嘛,你再返回来做标准,看是否正常,如果正常的,就可以排除是进样器污染了。标准溶液,试样试样空白用是同一个纯水机里出来的水?


标准溶液是之前配的,并非昨天刚配,所用的纯化水被污染了
littalnala
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  楼主是怎么进样的?手动还是自动进样?会不会是进样用的器具污染了?

    能把标曲完整地做下来表明仪器是正常的。有没有回测下标液,看是什么现象


是自动进样,期间换了好多根新的进样针,换新进样针,空进样,信号很低,一进水,信号就很高,如果是进样器具污染,该怎么来排除呢?


之前标准做不是正常的嘛,你再返回来做标准,看是否正常,如果正常的,就可以排除是进样器污染了。标准溶液,试样试样空白用是同一个纯水机里出来的水?


其实昨天下午15:00跑了一次标线,正常,到了试样,就高了,后来空烧几次,再用水测,也很高,一直空烧,不进样,到16:50再跑了下标线,正常了,但跑到第三个浓度点,管路气压出现了点问题,中停了,重新调整光路,空烧石墨管,再重新跑标线,就一直不行了,期间用自来水,饮用水测,都很高,折腾了几个钟,今天上午继续查找原因,后来买了哇哈哈纯净水来测,终于断定进样管路没受污染了
ldgfive
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会不会是被污染了


是的  硝酸和所用的纯化水都被污染了


估计是这样的,要不然不会出现这样的峰形
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会不会是被污染了


是的  硝酸和所用的纯化水都被污染了


估计是这样的,要不然不会出现这样的峰形


请问下:同个批号的硝酸有没出现部分含Pb量较高,部分含Pb量较低这种情况呢?另外,还有没可能用GR级别的硝酸和AR级别的硝酸,配制的2%硝酸溶液,当做样品取进样,得出的信号值一样。这样是否说明GR级别的硝酸质量也不比AR级别的硝酸好呢?
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会不会是被污染了


是的  硝酸和所用的纯化水都被污染了


估计是这样的,要不然不会出现这样的峰形


请问下:同个批号的硝酸有没出现部分含Pb量较高,部分含Pb量较低这种情况呢?另外,还有没可能用GR级别的硝酸和AR级别的硝酸,配制的2%硝酸溶液,当做样品取进样,得出的信号值一样。这样是否说明GR级别的硝酸质量也不比AR级别的硝酸好呢?


一般同一批硝酸不会有那样的差异,GR和AR的硝酸杂质含量还是有差别的
littalnala
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会不会是被污染了


是的  硝酸和所用的纯化水都被污染了


估计是这样的,要不然不会出现这样的峰形


请问下:同个批号的硝酸有没出现部分含Pb量较高,部分含Pb量较低这种情况呢?另外,还有没可能用GR级别的硝酸和AR级别的硝酸,配制的2%硝酸溶液,当做样品取进样,得出的信号值一样。这样是否说明GR级别的硝酸质量也不比AR级别的硝酸好呢?


一般同一批硝酸不会有那样的差异,GR和AR的硝酸杂质含量还是有差别的


,我今天还拿了几瓶同个批号的GR硝酸做了验证,出现的信号都是0.050左右,但是用哇哈哈纯净水和自来水进样,信号确实是只有0.002,请问这能说明是硝酸的问题吗?
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