主题:【原创】详解数据分析

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tang566
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  在繁忙的检测工作中,数据分析是我们每位仪器分析人员在做检测时必做的事,如同家常便饭,下面以同一样品溶液中测铅,同一次检测,不同波长其数据相差大时的分析过程为例,望与各位版友交流和讨论.

  铅的分析谱线选择220nm和283nm,数据结果分别为:Pb(220):280mg/kg,Pb(283)308mg/kg,

两波长的数据相差接近10%,在标准文件或内部作业指导书没有明确规定釆用那条谱线的数据为结果时,需要仪器分析人员去分析并做出判断。

1.从谱图上看,两个波长都没有受到干拢。见下图:







2.查看各波长曲线的相关线性,两条波长的线性都大于0.99999,见下图:







3.查看标样空白、样品空白和样品的基线强度。

各波长标样空白、样品空白和样品的基线强度都很接近,见下图:

标样空白图:





样品空白图






样品的基线见1中的样品谱图。

4.查看测样前后QC质控,QC质控理论浓度为0.5mg/L,见下图:

测样前,各波长QC质控值:



测样后,各波长QC质控值:



波长220nm和283nm的质控测样前后都有增大(Pb(220):+1.1%,Pb(283):2.8%),但可接受。

综上所述,我会以波长283nm结果出据结果。

希望各位版友就数据分析中遇到的问题,发表提问或看法。我所想到与各位版友交流的有以下问题:

a.同一元素,不同波长,同一次仪器读数中,数据相差大的原因?

b.不同波长测的数据相差大时,版友们是怎么做出判断的?

c.日常分析中,是用那些依据来进行数据分析呢?





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Garvey
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已阅,楼主你好闲哦。。。。
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1、一般来说,我们会优先考虑220,原因应该你也知道
2、从楼楼主贴的数据来看,283所提供的数据确实要比220好。
3、从峰形看,我更喜欢220的
4、如果100mg/kg是限值的话,我觉得出哪一个的结果,最终效果也是一样
5、楼主混标是几种元素啊?单单看铅,6个点的线性还是挺好。
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2013/4/1 21:51:31 Last edit by czcht
tang566
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原文由 Garvey(v2643988) 发表:
已阅,楼主你好闲哦。。。。
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1、一般来说,我们会优先考虑220,原因应该你也知道
2、从楼楼主贴的数据来看,283所提供的数据确实要比220好。
3、从峰形看,我更喜欢220的
4、如果100mg/kg是限值的话,我觉得出哪一个的结果,最终效果也是一样
5、楼主混标是几种元素啊?单单看铅,6个点的线性还是挺好。


混标是7个元素(EN71-3中的八大重金属中除汞元素外)。

虽然超出了法规的限值,从数据的准确性来讲,两个波长还是要斟酌一下。
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2013/4/1 21:51:59 Last edit by czcht
依风1986
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tang566
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
不考虑信背比。看220的比283的信背比要大


恩,标准曲线中各点的信背比,220比283大。
依风1986
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不考虑信背比。看220的比283的信背比要大


恩,标准曲线中各点的信背比,220比283大。


包括样品中也是,所以也要考虑下
zhaomin199
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看楼主描述样品溶液的强度比,样品实际的浓度应该是1ppm左右。 楼主可以用1ppm的标准四来做控样,看220nm和283nm哪个数值更接近1ppm就选哪个。其实1ppm左右的样品溶液哪条线都不会有什么大问题的,灵敏线和非灵敏线都还可以的。
悠旸
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楼主,怎么从光谱图上看积分点啊?是不是只有红色的H型的线下的面积才参与积分和计算面积和浓度?
tang566
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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不考虑信背比。看220的比283的信背比要大


恩,标准曲线中各点的信背比,220比283大。


包括样品中也是,所以也要考虑下


是,有的样品基体复杂,会使信背比变低。
tang566
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原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:
看楼主描述样品溶液的强度比,样品实际的浓度应该是1ppm左右。 楼主可以用1ppm的标准四来做控样,看220nm和283nm哪个数值更接近1ppm就选哪个。其实1ppm左右的样品溶液哪条线都不会有什么大问题的,灵敏线和非灵敏线都还可以的。


从个别样品来考虑质控,质控的浓度接近样品的浓度质控的效果更好。
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