实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092689今日发帖：5 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
X射线衍射仪（XRD）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】【线上讲座222期】粉末XRD精修讲解前传--关键预备知识点拨 时间：即日至4月12日

浏览0 回复73 电梯直达
相关阅读
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/8 10:17:29 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
handsomeland老师您好！我有以下问题想请教，
请问：残差因子有没有物理意义？
不同精修软件的残差因子的计算方式是否相同，有没有横向的可比性？
该帖子作者被版主 iangie加 5积分， 2经验，加分理由：积极提问~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
大陆
handsomeland
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/8 11:52:55 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujun16(xujun16) 发表:
在单晶衍射中，数据就是hkl I Sigma 三栏。在粉末衍射中，由于权重W(i)=1/y(i) 所以不用三栏数据, 2theta  Intensity 。而且权重是基于observation。在单晶衍射中，权重不仅基于observation，而且model.


多谢xujun的评论。不过严格讲将1/y(i)当成1/σ[y(i)]没多大合理性。

单晶衍射数据中一般没有衍射与纯背景的对照，当然权重同时来源实验和模型两方面是更科学的做法。
该帖子作者被版主 iangie加 10积分， 2经验，加分理由：感谢大陆老师回答~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
大陆
handsomeland
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/8 12:00:02 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
请问：残差因子有没有物理意义？
不同精修软件的残差因子的计算方式是否相同，有没有横向的可比性？



R半定量的考察模型与实验的匹配程度，除此之外没有明显物理意义。

不同软件计算Rwp与Rexp的方式可能会有细微差别，比如前面提到的w(i)参数，至多可进行半定量横向比较。比如0.5与0.1之间有差异，但0.12与0.08之间的差异就不好说了。
该帖子作者被版主 iangie加 10积分， 2经验，加分理由：感谢大陆老师回答~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
iangie
iangie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/8 13:31:24 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujun16(xujun16) 发表:

在单晶衍射中，数据就是hkl I Sigma 三栏。在粉末衍射中，由于权重W(i)=1/y(i) 所以不用三栏数据, 2theta  Intensity 。而且权重是基于observation。在单晶衍射中，权重不仅基于observation，而且model.


其实粉晶XRD的synchrotron数据也有error的, 例如Mythen 1D PSD就产生.xye文件, 第三栏就是error associated with intensity. 因为Mythen detector 同时检测 ~90°2θ的信号, each pixel counts for a length of time. 所以可以通过flux的强度起伏来实测standard deviation.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hyf020115212
hyf020115212
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/8 23:43:41 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多都不太懂，要是能细讲一下就好了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
iangie
iangie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/9 9:52:26 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyf020115212(hyf020115212) 发表:

很多都不太懂，要是能细讲一下就好了


哪个地方不懂可以逐贴提问~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/9 12:35:35 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大陆(handsomeland) 发表:
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
请问：残差因子有没有物理意义？
不同精修软件的残差因子的计算方式是否相同，有没有横向的可比性？



R半定量的考察模型与实验的匹配程度，除此之外没有明显物理意义。

不同软件计算Rwp与Rexp的方式可能会有细微差别，比如前面提到的w(i)参数，至多可进行半定量横向比较。比如0.5与0.1之间有差异，但0.12与0.08之间的差异就不好说了。


精修的定量结果可靠程度有多高？

另外，非晶相的含量是否可以通过精修计算呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
大陆
handsomeland
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/9 18:20:41 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
精修的定量结果可靠程度有多高？

另外，非晶相的含量是否可以通过精修计算呢？


1、定量分析取决于被定量的参数对X射线的敏感程度，重量百分比我实践过最低不确定度为1 wt%，参考我的文章 http://dx.doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2010.10.181

2、非晶相的含量可以通过精修估计出来，不过为了可信最好制备已知结晶度的样品作为参照标准。具体方法如附件所示。
附件：
MM_A guided training exercise of quantitative phase analysis using EXPGUI.pdf
该帖子作者被版主 xujun16加 5积分， 2经验，加分理由：谢谢大陆老师的回答
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/4/9 18:26:48 Last edit by handsomeland
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/10 22:50:42 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求楼主加我QQ，见留言！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/10 22:53:39 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大陆(handsomeland) 发表:
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
精修的定量结果可靠程度有多高？

另外，非晶相的含量是否可以通过精修计算呢？


1、定量分析取决于被定量的参数对X射线的敏感程度，重量百分比我实践过最低不确定度为1 wt%，参考我的文章 http://dx.doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2010.10.181
这一点我猜到了！

2、非晶相的含量可以通过精修估计出来，不过为了可信最好制备已知结晶度的样品作为参照标准。具体方法如附件所示。


你用的精修软件是哪家的？TOPAS熟练么？当时它们据称能计算结晶度，但是根据教程我没操作出来（HLP文件演示版本和实际版本不同）。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【线上讲座222期】粉末XRD精修讲解前传--关键预备知识点拨 时间：即日至4月12日
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁